Tema 4- Espectrometr\u00eda de masas y resonancia magn\u00e9tica nuclear.docx - TEMA 4 \u201cEspectrometr\u00eda de masas y Resonancia magn\u00e9tica nuclear\u201d 1.1

Tema 4- Espectrometría de masas y resonancia magnética nuclear.docx

This preview shows page 1 - 3 out of 8 pages.

TEMA 4: “Espectrometría de masas y Resonancia magnética nuclear” 1.1 Introducción. Fundamentos MS DESARROLLO DE LA TÉCNICA EM La espectrofotometría de masas permite medir la masa por lo que gracias a esta técnica podremos conocer la masa de la molécula que estudiamos. Si esta técnica es de alta resolución, puede darnos la fórmula molecular exacta, incluso para una muestra impura. Además, obtendremos información sobre las masas de los distintos fragmentos de la molécula que se producen cuando esta se rompe. La espectroscopía implica la absorción o la emisión de luz en un intervalo de longitudes de ondas, pero no utiliza ninguna luz. Sus inicios se remontan hasta 1910, aunque su desarrollo no comenzó hasta los años 60 estando influenciado por la cantidad de muestra necesaria y por el cálculo de la fórmula molecular. Las limitaciones que presenta es la volatilidad, polaridad, estabilidad térmica y el tamaño de moléculas(macromoléculas). 1.2 Instrumentación básica. Su instrumentación es básica. Se generan partículas cargadas, que se aceleran y se dejan en una zona de vuelo libre donde un detector mide la gran cantidad de señales en muy poco tiempo. Tipos de espectrómetros: - De sector magnético, diferenciando entre de enfoque sencillo o doble enfoque. - Cuadupolares - Trampa de iones - De tiempo de vuelo - De transformada de Fourier. 1.3 Fuentes de ionización. -Impacto electrónico Se produce la vaporización de una pequeña cantidad de muestra en la fuente de ionización. A continuación, se produce el bombardeo de la misma por una corriente de electrones de alta energía.
Image of page 1
Una vez que los electrones que tienen alta energía chocan con una molécula orgánica, se libera un electrón de valencia de la molécula quedando está cargada positivamente y formando un catión radical. La mayoría de los cationes radicales fragmentan después de su formación, aunque algunos fragmentos conservan su carga positiva o son neutros. Estos fragmentos fluyen a través de un tubo curvado en un potente campo magnético, y se desvían en diferentes caminos de acuerdo con su relación masa/carga (m/z). Los neutros se desvían por el campo magnético y se pierden en las paredes del tubo, mientras que los cargados positivamente son ordenados hacia el detector que los archiva como picos de distintas relaciones entre masa y carga. El valor de las cargas z suele ser uno, el valor de m/z para cada ion es 1. Además, debemos recordar que tanto la cámara de ionización como el analizador están sometidos a un alto vacío con el fin de evitar choques entre los iones formados o entre estos y los átomos o moléculas. -Ionización química Es un método más suave -Ionización de campo -Bombardeo con átomos rápidos (FAB) Técnicas muy suaves. Utilizamos disolventes polares y prótico donde se introducen la muestra. Esto es útil para moléculas de masa molecular elevada. -Electrospray -Desorción de plasma 1.4 Interpretación MS. EL espectro de masas de representa por un gráfico de barras, con los valores de la masa (m/z) en el eje x y la intensidad, o abundancia relativa de los iones para una determinada m/Z en el eje y.
Image of page 2
Image of page 3

You've reached the end of your free preview.

Want to read all 8 pages?

  • Winter '20
  • Raul
  • Electron, Proton, Ion, Alquilo, Hidrógeno, Resonancia magnética nuclear

  • Left Quote Icon

    Student Picture

  • Left Quote Icon

    Student Picture

  • Left Quote Icon

    Student Picture