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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DE CHILE FACULTAD DE QUÍMICA DEPARTAMENTO DE QUÍMICA ORGÁNICA CURSO LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA PROFESOR DR. FERNANDO DIAZ FECHA EJECUCIÓN 16 DE MARZO DEL 2007 EXPERIENCIA N°1 PURIFICACION DE ACIDO BENZOICO Y ACETANILIDA POR CRISTALIZACION ALUMNA VICTORIA KELLNER G. 1 er SEMESTRE, 2007
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RESUMEN El objetivo de esta experiencia es adquirir conocimientos de técnicas de purificación por cristalización de substancias orgánicas. En este caso se realizó una purificación de acido benzoico y acetanilida. Para la purificación del acido benzoico se diluyó el compuesto en agua potable hirviendo. Luego, se enfría la solución a temperatura ambiente. Al no observar formación de cristales se enfrió la solución a baño de hielo. Luego, se filtra al vacio la mezcla para obtener el compuesto puro. Este compuesto se seca y se pesa hasta obtener peso constante. Por ultimo se obtiene el rango de fusión del compuesto. Para l caso de la acetanilida se realiza el mismo método de purificación pero envés de diluir con agua se diluye con una mezcla agua-etanol 5:1 v/v. con este experimento obtuvimos un rendimiento para el acido benzoico de 88% y para la acetanilida de 92%. Los rangos de fusión obtenidos fueron 121,2 °C – 122,9 °C para el acido y 101,3 °C – 105,6 °C para la acetanilida. 2
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INTRODUCCIÓN “El proceso de purificación mas comúnmente utilizado es el de recristalización: la cristalización selectiva de uno compuesto de una mezcla de compuestos sólidos” 4(a) La técnica de purificación consiste por cristalización consiste en disolver una sustancia impura en un solvente a alta temperatura para luego el enfriar a temperatura ambiente y así obtener el compuesto puro. Esto es posible por las diferencias de solubilidad en un solvente dado o mezcla de solventes. Se puede asumir que las la proporción de impurezas vs. purezas es mucho mayor y la cristalización resulta ya que la pureza es mucho mas soluble que las impurezas en el solvente. La solubilidad de una sustancia varía con la temperatura. Generalmente, la solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la recristalización , ya que al preparar una solución en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto. “Las características de un buen solvente son: a. Alto poder de disolución a altas temperaturas y un bajo poder de disolución a bajas temperaturas. b. No debe disolver las impurezas. c. Debe formar cristales bien formados con las purezas. d. Debe ser capaz de remover fácilmente los cristales de la mezcla” 3(a) e. No reactivo f. Barato y no toxico. El dibujo siguiente explica el proceso de cristalización en una perspectiva molecular. Al calentarse la sustancia la pureza se separa de las impurezas al disolverse en la solución y luego al enfriarse las purezas cristalizan en forma pura: 3
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Fuente: “Técnicas de Purificación de Sólidos: Recristalización” http://www.fcen.uba.ar/ecyt/recri/index.htm
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This note was uploaded on 04/10/2011 for the course QUIM 111 taught by Professor Florenciagonzalez during the Spring '11 term at Pontificia Universidad Católica de Chile.

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