04 fyzikálně chemické zkušební metody

Charakteristick z en po rozkladu na spektrum slou ke

Info iconThis preview shows page 1. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

Unformatted text preview: ní kyvety umíst né místo ho áku AAS. Pro analýzu rtuti existuje jednoú elový p ístroj na principu generace par rtuti, jejich absorpce na sorbent a následné jednorázové vypuzení do m rné cely. 2.2.2.1 Využití AAS p i analýze stavebních látek Atomová absorp ní spektrometrie je využívána pro roztokovou analýzu vzork se silikátovou matricí – vápenc , dolomit , cement , strusek . Vzorky se rozloží pomocí sm si kyselin dusi né a fluorovodíkové, rozložitelné kyselinami pomocí kyseliny chlorovodíkové a získaný roztok se zmlžuje do acetylenvzduchového plamene kde se m í absorpce zá ení atom sodíku na á e λ=589 nm. Ionizaci sodíku omezujeme p ídavkem chloridu draselného jako ioniza ního pufru. Výsledky se udávají v % Na2O ( SN 720119, ást 2). Obdobným zp sobem se stanovuje i K2O, ionizaci draslíku snižujeme p ídavkem chloridu sodného jako ioniza ního pufru. B žn lze takto stanovovat ješt další prvky, jako je mangan, železo, vápník, ho ík, stroncium, baryum, zinek, m , olovo, vanad, nikl, chrom. 2.2.3 Atomová emisní spektrometrie Plamenová analýza je nejstarší metoda pro d kaz lehce atomizovatelných prvk alkalických kov . Emisní plamenová spektrometrie byla také první kvantitativní spektrální metodou pro stanovení alkalických kov a alkalických zemin. 19(43) Optická emisní plamenová spektrometrie využívá plamene k excitaci atom a molekul do n j zavád ných nebo v n m vznikajících. Nejpoužívan jší plameny jsou sm si acetylén-vzduch a acetylén-oxid dusný. Z fyzikálního hlediska je plamen plynný nebo plazmový útvar, ve kterém probíhají složité fyzikální procesy. V acetylenových plamenech je možné stanovit 65 prvk , 24 prvk má lepší meze detekce než donedávna hojn rozší ená plamenová atomová absorp ní spektrometrie a u 17 prvk jsou meze detekce srovnatelné . B žn je využívána ke stanovení sodíku, draslíku a vápníku, ale i manganu, niklu, železa, m di, chrómu, barya, stroncia a prvk vzácných zemin v r zných matricích. Plamenová spektrometrie je využívána nap íklad i v laborato ích silikátové chemie pro stanovení iont alkalických kov a alkalických zemin (Na, K, Ca,) v cementech, struskách, apod. Její výhodou je možnost m it v širokém koncentra ním rozsahu. 2.2.3.1 Stanovení Na2O metodou AES Roztok se p ivádí do acetylen-vzduchového plamene, kde se m í intenzita zá ení vzniklého na rezonan ní á e λ=589 nm. Rušivé vlivy omezujeme p ídavným roztokem bu KCl nebo CsCl. P i stanovení postupujeme tak, že nejd íve prom íme sadu roztok vzestupné koncentrace, p ipravených stejným zp sobem jako vzorky, které budeme m it. Ze získaných hodnot sestrojíme závislost mezi signálem p ístroje a koncentrací stanovovaného prvku (kalibra ní k ivku). Optimální je, když získáme lineární závislost. 2.2.3.2 Stanovení K2O metodou AES Roztok se p ivádí do acetylen-vzduchového plamene a p i λ=768 nm se m í inte...
View Full Document

Ask a homework question - tutors are online