04 fyzikálně chemické zkušební metody

Je evakuovan a potom napln n neonem nebo argonem z en

Info iconThis preview shows page 1. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

Unformatted text preview: m tlaku • Vysokofrekven ní induk n vázaná plazma p i atmosférickém tlaku (ICP) nej ast ji využívaná v komer ních analytických spektrometrech. Induk n vázaná plazma je tvo ena objemem ionizovaného argonu a volných elektron za vysoké teploty. Je stabilizována interakcí s vysokofrekven ním polem. Výboj ICP vzniká za atmosférického tlaku v proudu plynu, nej ast ji argonu, v soustav koncentricky uspo ádaných žáruvzdorných trubic (viz obrázek). Podmínky vzniku plazmy jsou voleny tak, aby podíl plazmy, nalézající se v cívce získal tvar toroidu. Za vhodných podmínek m že být ve výboji proražen úzký kanál, do n hož lze zavést aerosol tak, aby se neporušila stabilita plazmy. Pr chodem aerosolu vzorku tímto kanálem dochází k vypa ení vzorku, atomizaci a ionizaci volných atom a iont . Experimentální podmínky pro vznik plazmového výboje jsou nastavitelné, a umož ují tak simultánní stanoven mnoha prvk , nej ast ji ve vodných roztocích. Kalibra ní k ivky pro jednotlivé prvky jsou lineární v oboru 4 až 6 ád . Metoda je vhodná i pro stanovení a d kaz t žce stanovovatelných prvk , jako jsou bor, fosfor, k emík, uran, vzácné zeminy a další prvky. 2 Plazma – tvrté skupenství hmoty. 15(43) Obr. 2.4 Induk n vázaná plazma a)ve spektrometru, b) schématicky Interference3 v ICP Nej ast ji se vyskytují rušivé vlivy zp sobené áste ným nebo úplným p ekryvem emisních ar s blízkými vlnovými délkami. P edevším se to týká p echodových prvk s bohatými emisními spektry (nap . Fe, Co, Ni, W, U) nebo prvk s intenzivními arami vyskytujícími se v analyzovaném vzorku v koncentracích o n kolik ád vyšších než stanovovaný prvek (nap .Ca). Interference snadno ionizovatelných prvk , p ítomnost vysokých koncentrací kyselin, r zná viskozita vzork – transportní interference, apod. Zavád ní vzorku do plazmatu Základem budicího za ízení je plazmová hlavice se zmlžova em. Jsou k dispozici r zné typy zmlžova , nej ast ji jsou používány pneumatické zmlžovae a ultrazvukové zmlžova e. OES ICP4 je metoda, která poskytuje vysokou p esnost a správnost m ení. Má velmi nízké meze detekce, což umož uje v mnoha p ípadech i ed ní vzorku ke snížení interferencí matrice. Je jednozna n preferována pro stopovou roztokovou analýzu. V sou asné dob lze pomocí této metody stanovit 68 prvk v koncentra ních rozsazích cca 5 ád . V literatu e je popsána celá ada aplikací, popisujících analýzu vápenc , cement a strusek pomocí této techniky. 2.2.2 Atomová absorp ní spektrometrie Atomová absorp ní spektrometrie (AAS) je optická spektrální metoda, založena na m ení absorpce atomových ar volných atom v plynném stavu, nej ast ji v plameni. Podle Kirchhoffova zákona platí – každá látka absorbuje nejvíc zá ení t ch vlnových délek, které sama m že vyza ovat. Pro absorpci platí Lambert-Beer v zákon I = I 0 ⋅ exp(−κ ⋅ n ⋅ l ) (2.3) kde 3 Interference jsou rušivé vlivy, tj, vli...
View Full Document

Ask a homework question - tutors are online