04 fyzikálně chemické zkušební metody

Plamenov spektrometrie je vyuvna nap klad i v

Info iconThis preview shows page 1. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

Unformatted text preview: liva se v plamenové AAS používá acetylén, propan-butan, vodík. Jako oxidovadlo se používá vzduch, kyslík nebo oxid dusný.Teplota plamen se pohybuje mezi 2200-2900 K. Plameny nejsou homogenní v celém objemu, mají charakteristické rozložení teploty a složení. Proto má i velikost koncentrace atom v závislosti na výšce m ení v plameni r znou hodnotu, závislou na disocia ní energii oxid stanovovaných kov . Obr. 2.6 Ho ák v AA spektrometru Chemické plameny mají i nedostatky. Vzorek se siln edí spalnými plyny, jen ást zmlžovaného analytu se využije k m ení, zbytek zkondenzuje a odtéká do odpadu. Pro p ípravu absorp ního prost edí se nej ast ji používá plamene acetylén – vzduch. Do n ho se analyzovaný roztok p ivádí ve form aerosolu. V plameni dochází k vypa ení rozpoušt dla a disociaci slou enin na volné atomy. Vlastní m ení se provádí zmlžováním kalibra ních a m ených vzork do plamene, ode tu odpovídajících absorbancí a vyhodnocením pomocí kalibra ního grafu nebo sm rnice kalibra ní k ivky. Pro zvýšení citlivosti stanovení a snížení množství analytu se používají elektrotermické atomizátory. Jsou to za ízení, která jsou zah ívána na teplotu pot ebnou pro atomizaci analytu pomocí elektrického proudu procházejícího atomizátorem. Atomizátory bývají nej ast ji zhotoveny z grafitu r zných úprav, nebo z vysokotermostabilních kov (nap . wolfram). V atomizátoru probíhají d je, které vedou ke vzniku volných atom analytu, následkem vypa ení analytu po vypa ení analytu z podložky, na kterou byl vzorek nanesen. Tyto d je jsou pro každý typ analýzy naprogramovány. Teplotní program ídí proces atomizace . Interference v AAS jsou • spektrální - p ekrývání ar, molekulových pás , rozptyl na pevných ásticích • nespektrální – ostatní rušivé vlivy, které mají vliv na stanovení analytu. Jsou závislé na druhu atomizace, transportních jevech p i vnášení vzorku do plamem, p i elektrotermické atomizaci, a podobn . Absorpce pozadí m že vyvolávat zna né chyby p i m ení stopových koncentrací analytu. Proto se p i takovém m ení provádí korekce pozadí. Nej ast ji se používá kontinuální zdroj zá ení – deuteriová výbojka (je b žný v komer n používaných p ístrojích), Zeemanova korekce (založená na Zeemanov jevušt pení energetických hladin atom v silném magnetickém poli. Analýza t kavých slou enin Nejpoužívan jšími technikami p ípravy t kavých slou enin jsou generování studených par rtuti a generování hydrid As, Bi, Ge, Pb, Sn, Se, Sn a Te. K redukci hydrid se používají tetrahydridoboritan sodný, používaný jako roztok stabilizovaný hydroxidem sodným. Po vývoji plynného hydridu je tento p eveden do vyh ívané k emenné trubice, kde prob hne rozklad na atomy a jejich absorpce se vyhodnotí jako analytický signál. Generování par rtuti se provádí v roztoku tetrahydridoboritanem sodným nebo chloridem cínatým . Vypuzení par rtuti se provádí proudem argonu p es sušicí vrstvu do absorp...
View Full Document

This note was uploaded on 06/29/2013 for the course CHEMISTRY BC02 taught by Professor Pištěková during the Winter '13 term at Mendel University.

Ask a homework question - tutors are online