04 fyzikálně chemické zkušební metody

Princip stanoven spo v v oxidaci iont mn2 v prost ed

Info iconThis preview shows page 1. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

Unformatted text preview: né pro vývoj a stálost m ené barevné slou eniny jsou nutné faktory, které je nutno znát. Krom asové závislosti je nutná také závislost rychlosti reakce na teplot . Sledují se asové a teplotní závislosti pr b hu zvolené analytické reakce. Dosažené maximum nebo prodleva na k ivce pak udávají asový limit, vhodný pro vlastní m ení. asový pr b h reakce p i r zných teplotách potom slouží k nalezení optimálních podmínek pro provád ní zkoumaného stanovení (zkoušky). • Vliv teploty se zm nou teploty se m ní také rychlost rovnovážná konstanta reakce (viz modul 1) a v návaznosti na ni také parametry zkoušky, vyvinuté pro konkrétní podmínky, jejichž nedodržení má za následek chyby stanovení • Vliv pH – v závislosti na pH se m ní podmínky reakce • Solná chyba – vliv v tších koncentrací solí má za následek zm nu aktivitních koeficient reagujících složek m ené roztoky a vkládá se do kyvetového prostoru. Jinou alternativou je pr to ná kyveta, fixovaná v kyvetovém prostoru a m ené roztoky se do ní nasávají a vypoušt jí po zm ení erpadlem. 11(43) • Vliv matrice – pokud je jiná matrice než pro kterou byla metoda vyvinuta a odzkoušena, nelze vylou it p ítomnost rušivých vliv , s jejichž odstran ním postup nepo ítal. 2.1.3 Praktické aplikace Spektrometrické postupy analýzy b žných složek životního prost edí a nízkých koncentrací prvk ve stavebních látkách (po jejich p evedení do roztoku a odstran ní rušivých vliv ) jsou velmi rozší ené. Následující postupy reprezentují jen malou ást zkoušek, využívaných v silikátové analýze. Z dalších b žných zkoušek lze uvést ješt stanovení fosforu, amoniaku, dusi nan , fluorid , chrómu, niklu, k emi itan a podobn . 2.1.3.1 Stanovení železa 1,10 fenantrolinem K rozboru se používá alikvotní ást filtrátu po odd lení kyseliny k emi ité, obsahující vhodné množství Fe2 O3 . Principem barevné reakce je tvorba erven zbarveného komplexu s železnatými kationty. Železité ionty se zredukují chloridem hydroxylamonným. Dvojmocné železo tvo í s 1,10 fenantrolinem ervený komplex, jehož intenzita je stálá nejmén 10 hodin, v rozsahu pH 5-9. Vybarvený roztok alikvotního podílu vzorku se m í p i vlnové délce =510-540 nm. 2.1.3.2 Stanovení MnO v silikátech K rozboru se bere alikvotní ást filtrátu po stanovení kyseliny k emi ité. V tom p ípad je nutno p ítomnou kyselinu chlorovodíkovou odkou it s koncentrovanou kyselinou sírovou. Vhodn jší je provést stanovení ze zvláštní navážky po rozkladu pomocí kyseliny dusi né. Princip stanovení spo ívá v oxidaci iont Mn2+ v prost edí z ed né HNO3 jodistanem draselným na fialov zbarvený anion manganistanový, MnO4− . Vzniklé zbarvení se m í p i vlnové délce =510-560 nm podle typu p ístroje 2.1.3.3 Stanovení TiO2 v silikátech K rozboru se používá alikvotní ást filtrátu po odfiltrování kyseliny k emi ité, obsahující 0,2 až 7 mg TiO2. Pri...
View Full Document

Ask a homework question - tutors are online