04 fyzikálně chemické zkušební metody

Tyto d je jsou pro kad typ analzy naprogramovny

Info iconThis preview shows page 1. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

Unformatted text preview: vy, které mají vliv na analytický signál a zkreslují ho. 4 Optická emisní spektrometrie s induk n vázaným plazmatem I0 je intenzita áry p ed pr chodem absorbující vrstvou tlouš ky l , I intenzita áry po pr chodu absorbující vrstvou, je atomový absorp ní koeficient pro danou áru , n je po et volných atom v jednotce objemu (cm-3). P ístroje pro atomovou absorp ní spektrometrii se skládají z arového zdroje zá ení (výbojky s dutou katodou, bezelektrodové výbojky, laseru), absorp ního prost edí obsahujícího volné atomy (zdrojem je plamen, elektrotermická atomizace), disperzní soustavy pro izolaci m ené analytické áry a detektoru záení. Zdroje primárního zá ení pro AAS Nejpoužívan jším zdrojem arového zá ení jsou výbojky s dutou katodou. Výbojky s dutou katodou jsou výbojky, jejichž katoda je zhotovena z prvku (p ípadn jeho slitiny), který chceme stanovovat. Emitují arové spektrum neovlivn né samoabsorpcí. Výbojka s dutou katodou je zhotovena z optického skla s výstupním okénkem propustným pro zá ení hlavních rezonan ních ar. Je evakuovaná a potom napln ná neonem nebo argonem. Zá ení je dostate n intenzivní a stabilní. Má relativn dlouhou životnost, která závisí na prvku, pro který je výbojka zkonstruována. Dutá katoda má tvar dutého vále ku s vnit ním pr m rem 5-12 mm. Je bu zhotovený z istého kovu, nebo z nosné katody a folií z kovu, pro který je výbojka ur ena, nebo je vyrobena ze slitiny. Slitiny se používají v p ípad , že prvky mají podobné fyzikální vlastnosti a p ibližn stejn se katodicky rozprašují. Anoda bývá z kovu o vysoké teplot tání. Obr. 2.5 Výbojka s dutou katodou Výhodou této konstrukce je zisk zdroje árového spektra prvku, který chceme stanovovat. áste nou nevýhodou je nutnost m nit výbojku pro každý stanovovaný prvek, omezená doba životnosti této výbojky a v neposlední ad její vysoká po izovací hodnota. Pro stanovení h e atomizovatelných prvk se používají bezelektrodové výbojky. Emitují úzké áry s intenzitou p ibližn o ád vyšší než výbojky s dutou katodou. Atomizátor slouží v AAS jako generátor a rezervoár volných atom . Je pot ebné, aby poskytoval co nejv tší koncentraci volných atom , aby závislost mezi 17(43) koncentrací analytu ve vzorku a v plynné fázi byla definována v celém pracovním rozsahu. Pochody, které se rozhodujícím zp sobem podílejí na m eném signálu jsou • P evod analytu do plynné fáze • Transportní jevy v atomizátoru • Rovnováhy v plynné fázi atomizátoru Základní problém p i atomizaci je p evedení vzorku do plynného stavu a zajišt ní atomizace analytu tak, aby všechny parametry byly pod kontrolou a nezávisely na vlastnostech vzorku. Plamenové atomizátory P i ho ení dochází k reakci paliva a oxidovadla, p i níž dochází k vývoji tepla a zá ení. Používá se homogenní sm s paliva a oxidovadla ve které je obsažen i aerosol analyzovaného vzorku. Jako pa...
View Full Document

Ask a homework question - tutors are online