04 fyzikálně chemické zkušební metody

Zatmco r znch m cch elektrod mme k dispozici velk po

Info iconThis preview shows page 1. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

Unformatted text preview: EI – Secondary Electron Image). Vedle vysokého zv tšení ( ádov 10x – 10000x) je výhodou metody SEI velká hloubka ostrosti, takže i snímek trojrozm rného objektu je v celé ploše dokonale ostrý. Sou ástí p ístroje bývá fotoaparát, kterým je možno po ídit kvalitní fotografie pozorovaných objekt , nebo je obraz zaznamenáván digitáln do pam ti po íta e. Podobn lze využít odražené elektrony, které jsou však vybuzovány z v tší hloubky, takže ve srovnání se SEI má jimi vytvo ený obraz menší rozlišení. Tato tzv. metoda BEI (Back Scattered Electron Image) má však jinou výhodu: množství primárních elektron , které se odrazí od povrchu vzorku, je závislé na pr m rném protonovém ísle atom tvo ících vzorek (od t žších hmot se odráží více elektron ). Proto se t žší hmoty jeví “v odražených elektronech” jako sv tlejší. S pomocí speciálních program lze tento jev využít pro p esné ur ení pom ru r zných složek (nap . minerál ) v ploše vzorku atd. Rentgenové zá ení vybuzené dopadem svazku primárních elektron má složku spojitou a charakteristickou. Charakteristická složka je tvo ena sérií spektrálních ar, které vznikají zapl ováním ionizovaných energetických hladin v obalech atom . Charakteristické zá ení tak poskytuje informaci o prvkovém složení vzorku, protože vlnová délka ar je pro každý prvek charakteristická a nezávisí na energii primárních elektron . D j se odehrává ve velmi malé oblasti ( ádov 1 až 10 µm3) “hruškovitého” tvaru pod povrchu vzorku, proto je možno metodami elektronové mikroanalýzy analyzovat velmi drobné objekty (už od velikosti µm). Rentgenové zá ení je detekováno a analyzováno rentgenovými spektrometry, které jsou sou ástí mikroanalyzátoru. Ve spektru charakteristické rentgenového zá ení lze jednotlivé spektrální áry indikovat dv ma zp soby: podle vlnových délek nebo podle energie. Na základ toho rozlišujeme energiov disperzní analýzu a vlnov disperzní analýzu (ob možnosti jsou asto umožn ny v jednom p ístroji). Energiov disperzní systém (EDS) analyzuje rentgenové spektrum na základ energie jednotlivých ar. Zá ení dopadá na polovodi ový detektor s p–n p echodem, kde je p em n no na nap ový impuls. Tento signál je veden do zesilova e a odtud do po íta e, kde je automaticky vyhodnocován. Mez stanovitelnosti je pro r zné prvky r zná, pro prvky mezi 5B až 10Ne se pohybuje mezi 1 – 2 hmot. %, pro prvky od 11Na výše mezi 0,1 – 0,2 hmot. % . EDS se tedy používá p edevším ke stanovení kvalitativního složení vzorku a k rychlé (i když mén p esné) kvantitativní analýze. Minoritní prvky je nutno analyzovat pomocí WDS (viz dále). V tšina p ístroj neumož uje m ení prvk leh ích než 5B. Vlnov disperzní systém (WDS) analyzuje rentgenové spektrum na základ vlnové délky jednotlivých ar. Rentgenové spektrum je snímáno vlnov disperzním spektrometrem. Jeho sou ástí je analyzující krystal (monochromátor), detektor a mechanika pro pohyb krystalu a detektoru. Rentgenové zá ení dopa...
View Full Document

This note was uploaded on 06/29/2013 for the course CHEMISTRY BC02 taught by Professor Pištěková during the Winter '13 term at Mendel University.

Ask a homework question - tutors are online