04 fyzikálně chemické zkušební metody

Absorp n ps absorp n psy ve spektru odpovdaj

Info iconThis preview shows page 1. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

Unformatted text preview: ncip stanovení spo ívá v prom ení intenzity zbarvení analyzovaného roztoku po reakci s peroxidem vodíku, který tvo í v prost edí z ed né kyseliny sírové s ionty titanylu žlut zbarvený komplex. 2.1.4 Infra ervená spektrometrie Infra ervená spektrometrie (IR, I , “infrared”) je metoda založená na interakci elektromagnetického zá ení o vlnové délce ádov 1mm – 1 µm (infra erveného zá ení) s m eným vzorkem. P i dopadu tohoto zá ení na molekuly vzorku dochází ke zm nám rota ního a vibra ního stavu molekul slou enin obsažených v m ených preparátech. Nejedná se o zm ny v elektronové stavb atom . Vibrace molekul d líme na valen ní a deforma ní. • Valen ní vibrace – atomy kmitají ve sm ru svých vazeb, m ní se meziatomová vzdálenost, z stávají konstantní vazebné úhly • Deforma ní vibrace – atomy kmitají ve sm ru kolmém na tyto vazby, m ní se vazebné úhly, z stává konstantní meziatomová vzdálenost Každá vibrace nebo rotace molekuly, pokud se p i ní m ní dipólový moment, vede k absorpci (emisi) zá ení. Infra ervených absorp ních spekter používáme k ur ení struktury látek. Protože p echody mezi jednotlivými rota ními a vibra ními stavy jsou kvantovány (dochází k nim nespojit , podobn jako k energetickým p eskok m elektron v obalech atom ), projeví se to r znou m rou absorpce infra erveného zá ení p i jednotlivých vlnových délkách zá ení. Obr.2.2 Možné typy vibrací t íatomových molekul oxidu uhelnatého a vody V sou asné dob je vypracována ada metod infra ervené spektrometrie vhodných pro r zné ú ely. P íprava vzork z oboru stavebních hmot je pom rn náro ná. Aby byl p ipraven transparentní vzorek, je nutné zhomogenizovaný zkoumaný vzorek smísit s bromidem draselným v pom ru (1+249) a slisovat v evakuované form na irou, pr hlednou tabletku, tzv. peletu. Ta se potom použije k vlastnímu m ení. M ení v infra ervené oblasti spektra se provádí na infra ervených spektrometrech. Hlavními sou ástmi infra erveného spektrometru je zdroj zá ení, monochromátor, detektor infra erveného zá ení a registra ní za ízení dnes obvykle snímání spekter a jejich uložení jako soubor pomocí ídícího software. Zdroj produkuje polychromatické infra ervené zá ení. To dopadá na monochromátor, který umož uje plynulou zm nu vlnové délky zá ení. Monochromatický paprsek je dále rozd len na dv ásti. Jedna ást prochází vzorkem, druhá srovnávacím prostorem (p ípadn se srovnává se spektrem istého rozpoušt dla, nebo istého KBr, se kterým se m ená pevná látka zhomogenizovala a slisovala). P i m ení dopadá na detektor st ídav paprsek prošlý m rným prostorem p ístroje a paprsek prošlý srovnávacím prostorem. Intenzita obou paprsk (spekter) se zaznamenává a automaticky srovnává. Obvykle se m í v rozsahu vlnové délky 2 – 20 µm. 13(43) Výsledkem m ení je infra ervené vibra ní spektrum studované látky, tj. závislost vlno tu na intenzit zá ení. Zm na...
View Full Document

Ask a homework question - tutors are online