04 fyzikálně chemické zkušební metody

N interferujc10 ionty d vodem interference v p pad

Info iconThis preview shows page 1. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

Unformatted text preview: dá na krystal, kde podle úhlu dopadu dochází k difrakci spektrální áry o p íslušné délce (podle Braggovy rovnice). Všechny ostatní áry nespl ují Braggovu rovnici a proto nejsou difraktovány. Aby bylo možno analyzovat jiný prvek, je nutno nato it krystal do odpovídajícího úhlu. Sou ástí elektronového mikroanalyzátoru jsou obvykle t i až ty i r zné vlnov disperzní spektrometry, proto je možno m it t i až ty i prvky najednou. Potom se zm ní nastavení krystal ve spektrometrech a je možno m it další t i ( ty i) prvky. Difraktované rentgenové zá ení se v detektoru p em ní na elektrický signál a zpracovává se po íta em. Pomocí WDS je možno pom rn velmi p esn stanovovat obsahy v tšiny prvk t žších než 5B. Mez stanovitelnosti této metody je pro 5B až 10Ne 0,3 – 0,5 hmot. %, pro 11Na a t žší prvky 0,03 – 0,05 hmot. %. Proto je možno analyzovat i prvky s velmi nízkým obsahem (stopové prvky). Nevýhodou je naopak vyšší asová náro nost. Analýzy pomocí EDS a WDS se n kdy ozna ují spole ným názvem bodová analýza, protože stanovaní prvkového složení vzorku se provádí ve velmi malém objemu, prakticky v bod . Další možností elektronové mikroanalýzy (EDS i WDS) je úse ková analýza (též liniový scan, line analysis). V tomto p ípad se svazek primárních elektron pohybuje po povrchu vzorku po vybrané úse - 25(43) ce, bu po jednotlivých m ících bodech, nebo kontinuáln . Výsledkem je graf zobrazující zm nu obsahu prvk ve zvolené linii. Dále je možno využít plošnou analýzu (též mapping, scanning, area analysis), metodu zobrazující distribuci (rozložení) prvk v ploše preparátu. Primární paprsek dopadá postupn v husté naskládaných ádcích na povrch preparátu (tzv. rastrování). V jednotlivých bodech je vybuzeno rentgenové zá ení, které se po detekci a vyhodnocení projeví jako svítící body na obrazovce, indikující p ítomnost vybraného prvku. Výsledkem je mapa rozložení prvku v ploše vzorku . Výhody metod elektronové mikroanalýzy jsou z ejmé. Analyzuje se velmi malá oblast vzorku v pevném stavu. Sou ástí p ístroje bývá optický mikroskop, takže je možno jednoduše vyhledat místo, které chceme analyzovat. Metoda SEI umož uje zobrazit povrch vzorku p i velmi vysokém zv tšení, metodou BEI lze pozorovat rozložení materiál o r zné hustot v ploše vzorku. Pomocí EDS lze rychle ur it kvalitativní a p ibližné kvantitativní složení vzorku, pomocí WDS se s vysokou p esností stanoví obsah v tšiny prvk v etn stopových. Dále je možno zobrazit rozložení jednotlivých prvk v ploše vzorku nebo zm nu koncentrace prvk ve vybrané linii. M ení jsou pom rn rychlá i finan n dostupná. Naopak k nevýhodám pat í velmi vysoká po izovací cena elektronového mikroanalyzátoru, nutnost dokonalé p ípravy preparát (hlavn lešt ní) a ztížená analýza lehkých prvk (5B až 10Ne). N které prvky (nap íklad prvky Ia skupiny, hlavn Na...
View Full Document

Ask a homework question - tutors are online