Transfira a amostra desconhecida para um recipiente de pesagem e seque a a 110

Transfira a amostra desconhecida para um recipiente

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Transfira a amostra desconhecida para um recipiente de pesagem e seque-a a 110 °C (ver a Figura 2-9) por uma a duas horas; deixe o reci- piente e seu conteúdo resfriarem à temperatura ambiente em um dessecador. Pese por diferença (com uma precisão de 0,1 mg) amostras individuais em béqueres de 400 mL (Nota 1). Dissolva cada amostra com cerca de 100 mL de água destilada e 2 a 3 mL de HNO 3 6 mol L 1 . Adicione lentamente, sob agitação, uma solução de AgNO 3 0,2 mol L 1 em cada uma das amostras, previamente resfriadas, até que seja observada a coagulação de AgCl (Notas 2 e 3) e, então, adicione mais 3 a 5 mL. Aqueça até quase fervura e faça a digestão dos sólidos por cerca de 10 min. Adicione algumas gotas de AgNO 3 para confirmar o fim da precipitação. Se ocor- rer a formação de mais precipitado, adicione cerca de 3 mL de AgNO 3 , faça a digestão, e teste nova- mente até a completa precipitação. Despeje a solução de AgNO 3 que não foi usada em um recipiente de descarte ( não no frasco original do reagente). Cubra cada béquer e deixe-os em um lugar escuro por, pelo menos, duas horas (preferencialmente até o próximo período no laboratório). Leia as instruções da Seção 2F para a filtração. Retire o líquido sobrenadante passando-o através dos cadinhos de filtração de porcelana. Lave os precipitados várias vezes (enquanto eles ainda estão no béquer) com uma solução preparada adicionando-se 2 a 5 mL de HNO 3 6 mol L 1 por litro de água destilada; remova essas soluções de lavagem pelo filtro. Transfira quantitativamente o AgCl dos béqueres para ca- dinhos individuais com pequenas porções da solução de lavagem; utilize um bastão de borracha para soltar qualquer partícula aderida às paredes dos béqueres. Continue a lavagem até que os filtrados estejam livres do íon Ag + (Nota 4). Seque o precipitado a 110 °C por, pelo menos, uma hora. Guarde os cadinhos em um dessecador enquanto eles resfriam. Determine a massa dos cadinhos contendo o precipitado. Repita esse ciclo de aque- cimento, resfriamento e pesagem até que a massa apresente uma concordância de 0,2 mg após pesagens consecutivas. Calcule a porcentagem de Cl na amostra. Depois do término da análise, remova os precipitados batendo levemente os cadinhos sobre um pedaço de papel liso. Transfira o precipitado de AgCl para um recipiente de descarte de prata. Remova o excesso de AgCl das cadinhos preenchendo-os com uma solução de NH 3 6 mol L 1 . Notas 1. Consulte seu instrutor com relação à quantidade apropriada da amostra. 2. Determine, aproximadamente, a quantidade necessária de AgNO 3 calculando-se o volume que seria preciso se a amostra desconhecida fosse constituída por NaCl puro. 3. Utilize um bastão de agitação para cada amostra e deixe-os dentro dos seus béqueres durante as deter- minações.
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  • Fall '16
  • Química analítica, DE QUÍMICA ANALÍTICA, FUNDAMENTOS DE QUÍMICA, Pipete 10 mL, EDITORA THOMSON, balança analítica

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