De ionenvangstdetector is een nog relatief moderne

Info icon This preview shows pages 179–181. Sign up to view the full content.

Torr). De ionenvangstdetector is een nog relatief moderne ontwikkeling, maar verwerft een steeds grotere populariteit als detector voor gaschromatografie. Dit is vooral te danken aan zijn compactheid, relatief eenvoudige bediening en relatief lage kostprijs. Men heeft een opmerkelijk hoge gevoeligheid die toelaat om een volledig massaspectrum op te nemen van minder dan 5 pg verbinding, met een dynamisch gebied van ca. 10 6 . 7.10.1.4 Uitvoeringswijzen van GC-MS Volledige-scanmodus In de volledige-scanmodus ( full scan mode ) worden massaspectra continu opgenomen tijdens een chromatografische run. GC-MS uitgevoerd op deze wijze, levert een driedimensionale plot, waarbij de intensiteit wordt opgenomen in functie van zowel de tijd (bevat chromatografische informatie) als de massa (bevat spectroscopische informatie). Massaspectrum Een sectie door de bovenvermelde driedimensionale plot evenwijdig met de massa-as bij een zekere tijd t 1 gedurende de elutie van een piek produceert een massaspectrum van de geëlueerde verbinding (de plot van de relatieve abundantie van de ionen in functie van m/z). Door het karakteristieke fragmentatiepatroon levert het massaspectrum een “vingerafdruk” van het molecule en kan gebruikt worden om een onbekende verbinding te identificeren via opzoeken van het spectrum in een database van massaspectra of door interpretatie van het spectrum. Ionenchromatogram Een sectie door de bovenvermelde 3-D plot evenwijdig met de tijdsas bij een bepaalde massa m 1 resulteert in een ionenchromatogram, een plot van de relatieve abundantie van een ion met een vaste m/z waarde, in functie van de retentietijd. Dit type van informatie kan nuttig zijn om de aan- of afwezigheid aan te duiden van een bepaalde verbinding (als de moleculaire piek wordt geëxtraheerd uit de volledige-scanplot) of van een bepaalde klasse van verbindingen (als het signaal wordt gemeten van een bepaald fragment-ion, dat typisch voor een bepaalde klasse van verbindingen is). Tot op een zekere mate, laat dit toe om chromatogrammen van bepaalde functionele groepen te verkrijgen. Selectief volgen van ionen Alhoewel het een heel flexibele uitvoeringsmodus voor GC-MS is, heeft de volledige-scanmodus het nadeel van een vrij lage gevoeligheid, aangezien meestal een vrij breed massagebied wordt gescand (typisch m/z = 50-500). Het signaal van de massa waarin men geïnteresseerd is, wordt pas geëxtraheerd na de meting van het massaspectrum. Dus wordt het grootste gedeelte van de meettijd verspild aan het opmeten van data die analytisch niet relevant zijn. Dit kan omzeild worden door voor het opmeten van het massaspectrum in te stellen in welke massa’s men geïnteresseerd is en de hele
Image of page 179

Info icon This preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.