Especial importancia en este apartado tuvo la

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Especial importancia en este apartado tuvo la elección del tipo de relleno de la columna, dada la dificultad de conseguir la separación de los tres isómeros del xileno por la proximidad de sus temperaturas de ebu - 11 ición. La composición habitual de los productos líquidos de reacción provo - caba que se separasen en dos fases: una acuosa y otra orgánica. Al ser pequeña la cantidad de producto de reacción obtenida, no era factible se - pararlas de modo que se pudiera efectuar un balance de materia fiable. Por esta razón se trató de localizar un compuesto que añadido al producto die - se lugar a una fase única, permitiendo así un análisis conjunto de todos los productos. Este compuesto debía de cumplir los siguientes requisitos (VIillet, 1987): Poseer propiedades físicas similares al producto de reacción, (por ejemplo, análoga presión de vapor). No interferir en el análisis cromatográfico con los restantes com—
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9. APENDIcE 283 ponentes de la mezcla, de forma que no exista solapamiento entre los picos correspondientes. Entre los diferentes productos orgánicos estudiados (alcoholes: iso— propílico, n—propílico, etílico, n—butílico y alílico; acetona; dietanola— mina; diacetonalcohol y n—butilamina) se seleccionó el alcohol n—propílico por cumplir en mayor grado los requisitos citados, utilizándose, además, como patrón interno para el análisis cromatográfico. Posteriormente se realizaron las correspondientes curvas de calibrado cromatográfico. Los puntos se ajustaron satisfactoriamente a lineas rectas de ecuación: y = A + E x. 1 1 En la tabla 9.4 se muestran los valores de las constantes A y 8 pa - 1 1 ra todos los hidrocarburos líquidos componentes del efluente de reacción, deducidas del ajuste por mínimos cuadrados. La semejanza de propiedades de los isómeros del xileno permite el ajuste de los puntos de calibrado de todos ellos a una recta única. En la figura 9.2 se presenta a modo de ejemplo, un cromatograma típico correspondiente al análisis de la fase líquida de los productos de reacción. TABLA 9.4 CONSTANTES A. Y 13. DE LAS RECTAS DE CALIBRADO CRONATOCRAFICO, UTILIZANDO 1 1 N-PROPANOL COMO PATRON INTERNO. COMPUESTO A E Metano 1 3. 768E—4 2. 163 Benceno 4. 109E-3 0.557 Tolueno —2.7991+3 0.573 Xilenos l.507E—2 0.565 Etilbencenos —3.450E—4 0.731 Etiltoluenos —l.922E—3 0.730 Trimetilbencenos —8. 442E—5 0.668
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9. APENIJICE 284 El lleno o—3<I lene Et lito 1 uenos TrIu,etllbencenos O- [‘ropanel To 1 ueno p—X lleno Figura 9.2. Cromatograma correspondiente al análisis de la fase líquida -.1 e 1. -i no 1 in—XI teno de los productos de reacción.
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9. APENDICE 285 9.3. CALCULO DE UN EXPERIMENTO COMPLETO 9.3.1. Experimento de alquilación de tolueno con inetanol El producto efluente de la reacción de alquilación de tolueno con me - tano! está constituido por una mezcla de hidrocaburos líquidos y gaseosos a temperatura ambiente. Además se origina cierta cantidad de coque que queda depositado sobre el catalizador, provocando un oscurecimiento del m 1 smo.
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