Ml de disoíucióng de cataliza dor esta operación

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ml de disoíución/g de cataliza - dor. Esta operación se repite sucesivas veces en función de la cantidad de polímero de dimetilsilicona que se desea depositar. Después de cada adición se seca en una estufa a 250 0C durante 2 horas, excepto en la etapa final en la que el secado tiene una duración de 14 horas. Una vez realizada la impregnación el catalizador se calcina a 550 0C en una mufla con atmósfera estática de aire y durante un tiempo mínimo de 16 horas. El contenido en silicio, incorporado como agente modificador del cata - lizador base, se ha determinado por análisis termogravimétrico, tal y como se detalla en el apartado 9.5.7. iv) Modificación con coque El coque se generó sobre el catalizador dispuesto en el reactor, ali - mentando a través del mismo fenantreno y operando a 450 ‘C. Dado que este compuesto orgánico presenta un punto de fusión de 100 ‘C, se alimentó di - suelto en benceno con una concentración 0.7 11. El tiempo espacial utilizado fue de 7.7 g/h mol de fenantreno, con un caudal de disolución alimento de 4.54 ml/h. Los diferentes grados de coquización se consiguieron variando el tiem - po de tratamiento. El catalizador modificado de este modo se utilizó directamente sin ex— traerlo del reactor. Antes de realizar la reacción de alquilación de tolue - no con TnetanOl se trató con una corriente de benceno, con objeto de elimi - nar el fenantreno residual; posteriormente el benceno se arrastró con una corriente de nitrógeno. En todo este proceso la temperatura del lecho cata - lítico se mantuvo en 450 ‘C.
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4. HÁ’I’ERIÁLES Y PROcEDIMIENTO 61 y) Desaluminización La desaluminización del catalizador base se llevó a cabo utilizando hexafloruro de silicio y amonio según el procedimiento descrito por Corma y col. (1988 y 1989) para la desaluminización de zeolita Y. Para ello se parte de una suspensión de zeolita HZSM—5 en una disolu - ción 10 $4 de acetato amónico, en proporción de 40 ml de disolución/g de zeolita. Esta suspensión se calienta hasta 75 ‘C añadiéndose a continuación un cierto volumen de una disolución 0.75 M de (NH ) SiP’ en agua. La mezcla 42 6 se calienta hasta 95 O¡E y se mantiene así durante 4 horas, tras lo cual se filtra y se lava al menos 15 veces con agua destilada, hirviendo para eli - minar restos de reactivo desaluminizante. El catalizador se seca a 110 ‘C durante 18 horas; posteriormente se activa según el método descrito en el apartado 4.2.1. 4.2.4. Caracterización de catalizadores Se han determinado las siguientes características físicas y químicas de los catalizadores preparados por las técnicas que se indican: a) Acidez superficial: valoración potenciométrica con n—butllamina. b) Relación atómica Si/Al y contenido en magnesio: absorción atómica.
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