La magnitud de los efectos cuadráticos y lineales se

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La magnitud de los efectos cuadráticos y lineales se ha estimado por regresión no lineal de los parámetros de la ecuación c6.71, mediante el algoritmo de Marquardt (1963), conduciendo a la expresión: C = 23.054 - 3.668 T + 0.235 t - 0.942 T2 - 0.692 t - 0.398 T t L6.81 E= 2.7 %
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Tabla 6.9. Diseño en estrella. Matriz de experimentación y función objeti-- “OS. Experimento --- - 1 2 3 4 T 1 C(X) -a = -1 +a = +1 0 0 -a = -1 +a = +1 25.01 17.37 22.29 21.09 Tabla 6.10. Segundo diseño factorial ampliado. Influencia de factores e interacciones. Factor o interacción I J De esta forma se obtienen las influencias que se indican en la tabla 6.10. Puede apreciarse que solo los valores de la influencia del factor T y de la interacción T2 son superiores al error experimental, calculado para el diseño simple (1.5211, poniendo de manifiesto que el efecto de curvatu-- r‘a observado en C está provocado fundamentalmente por- la temperatura de calcinación. Realizando un nuevo ajuste matemátj~co resulta: C = 22.588 - 3.665 'r - 0.930 T2 E= 2.9 % L6.91 Calculando el valor del nivel de temperatura adimensional que hace máxima la conversión: resulta: ac --= - 3.665 - 2 x 0.930 T = 0 aT E6.101
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T = -1.97 ---d 528 "C max Este valor queda fuera del intervalo estudiado en el segundo diseño factorial, y dentro del correspondiente al primero, en el que no se detec-- ta la existencia de curvatura. por lo que se puede deducir que la conver-- sión debe presentar un máximo alrededor de 600 "C, pero tan poco acusado que resulta enmascarado por los errores experimentales. De los resultados anteriores se deduce que: - Para temperaturas superiores a 480 "C. el tiempo de calcinación no influye sobre la actividad catalítica, por lo que cabe pensar en la existencia de un tiempo mínimo necesaric para el establecimiento en la zeolita del equilibrio corres-- pondiente a cada temperatura de calcinación. - Temperaturas de calcinación superiores a 600 "C conducen a una pérdida de actividad catalítica de la zeolita. En la figur-a 6.19 se r-epresentan los parámetros de reacción, obteni-- dos con zeolitas calcinadas durante un tiempo mínimo de 6.5 h a todas las temperaturas estudiadas en los dos diseños factoriales. La conversión y el rendimiento en xilenos pr-esentan un máximo poco acusado para una temperatura de calcinación de 600 "C. Asimismo, un aumen-- ta de la temperatura de tratamiento conduce a paraselectividades más al-- tas. Otros autor~es, (Sendoda y Ono, 1988) han obtenido máximos de conver-- sión similares en la isomerización de o-xileno y craqueo de pentano y he-- xano sobre zeolita ZSM-5 para una temperatura de 580 "C, valor muy próximo al obtenido en la presente investigación. El aumento de la conver.sión con la temperatura de calcinación que se observa por debajo de 600 "C, se justifica por la interacción entre cen- tros Brönsted y aluminios dislocados de la estructura (Mirodatos y Bartho- meuf, 1981). Al aumentar la temperatura de calcinación disminuye el númerc, de centros Brönsted, creciendo, por otra parte, la fracción de aluminios dislocados. Este efecto contrapuesto origina la presencia del máximo de actividad catall~tica observado.
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