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24 en el libro en el procedimiento original señala

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24 En el libro en el procedimiento original señala que se debe calentar con un baño de agua hirviendo aunque si se calienta con la placa calefactora en la vitrina, difícilmente se alcanzan más de 90 grados. No obstante, esto parece no ser obstáculo para que la reacción se complete, y en muchos casos desaparece el estaño bastante antes de 90 minutos. Se puede prolongar el tiempo de la reacción hasta unos 15 minutos después de que desaparezca el estaño, siempre y cuando las cantidades de Sn sean razonables y no se haya puesto un exceso y las virutas sean pequeñas. No obstante, un reflujo con manta calefactora y agitación durante 45 min es suficiente. Se puede seguir por cromatografía de capa fina utilizando DCM como eluyente. 25 Como procedimiento alternativo se propone alcalinizar con NaHCO 3 sat. En un erlenmeyer y extraer con Acetato de Etilo, aunque se formen emulsiones. Si se trabaja a una escala de 0.4 gr de producto de partida este procedimiento es mejor. 18
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se recoge por filtración a vacío, y se lava con agua fría 26 (4 veces, con porciones de 10 mL). El producto crudo se disuelve en la mínima cantidad de agua a ebullición, 27 se filtra en caliente, y se deja enfriar, primero a temperatura ambiente, y luego en baño de hielo/agua. Los cristales se separan por filtración a vacío. Cuando el producto está seco (en la siguiente sesión de prácticas) determinar el rendimiento y el punto de fusión del producto resultante, comparando con el descrito en la literatura. Tabla de miscibilidad de disolventes 26 Es mejor si el agua está a una temperatura cercana a 0°C. 27 Unos 5-7 mL para las cantidades de producto de partida modificadas. El producto aparece como un sólido blanquecino, mientras en el fondo quedan sales de estaño, insolubles. Por ello, es imprescindible filtrar en caliente. El producto suele cristalizar en el embudo y en el filtro si no se hace bien. 19
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Espectros de 1 H RMN ppm (t1) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 7.260 2.685 1.666 1.00 1.02 1.04 1.07 3.35 ppm (t1) 8.00 8.50 8.762 8.756 8.750 8.432 8.429 8.425 8.421 8.405 8.402 8.398 8.394 8.299 8.295 8.290 8.273 8.269 8.264 7.711 7.684 7.658 O NO 2 ppm (t1) 7.50 7.60 7.70 7.80 7.90 8.00 8.10 8.20 8.30 8.264 8.258 8.251 8.148 8.145 8.141 8.137 8.121 8.118 8.114 8.110 7.733 7.707 7.551 7.524 7.498 ppm (t1) 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 7.260 1.00 3.61 1.04 1.04 1.08 1.10 1.09 ppm (t1) 5.000 5.050 5.067 5.054 5.045 5.032 5.024 5.011 5.003 4.989 ppm (t1) 1.50 1.60 1.70 1.80 1.90 2.00 2.007 1.994 1.592 1.553 1.531 OH CH 3 NO 2 20
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ppm (t1) 6.80 6.90 7.00 7.10 7.20 7.30 7.280 7.276 7.250 7.246 7.202 7.195 7.190 7.170 7.144 6.823 6.819 6.814 6.797 6.793 6.788 6.785 ppm (t1) 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 3.736 2.493 1.560 1.00 0.31 0.63 0.98 O CH 3 NH 2 21
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