Figura 619 diseño del catalizador base influencia de

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observado.
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Figura 6.19. Diseño del catalizador base. Influencia de la temperatura de calcinación sobre los parámetros de reacción.
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A temperaturas superiores a 600 "C, la deshidroxilación aumenta muy rápidamente, dando lugar a la p~érdida de actividad catalítica que se *re-- senta. Además, en estas condiciones, la cantidad de átomos de aluminio dislocados también aumenta, pudiendo llegar a bloquear parcialmente los poros de la zeolita, e impedir la difusión de moléculas como el m- y o- xileno (Kürschner y col., 1987). El efecto conjugado de bloqueo de los poros y pérdida de actividad catalítica. que debería de afectar de igual manera tanto a la superficie interna como a la superficie externa de la zeolita, justificaría el aumen- to de paraselectividad observado a temperaturas superiores a 600 "C. Como consecuencia de todo ello se seleccionó como temperatura de cal-- cinación 600 "C, ya que por encima de ella la conversión empieza a decre-- cer. Finalmente, operando a 600 "C, se modificó el tiempo de calcinación entre 3 y 40 h. y se observó el efecto de esta variable sobre los parámetros de reacción y sobre la acidez de los catalizadores utilizados. En la. figura 6.20 se observa que en el intervalo estudiado los parámetros de reacción permanecen prácticamente constantes. Este resultado concuerda con los obtenidos para la acidez, que se muestran en la figura 6.21, obteniéndose para todos los casos curvas de valoración coincidentes. Cuando el catalizador se calcina durante 40 h, aparece una ligera disminución de la conversión y del rendimiento en xilenos, así como un li-- gero aumento de la paraselectividad, pr.ovocados por- :la aparición de los fenómenos descr-itos en el estudio de la influencia de la temperatura de calcinación. De acuerdo con 10s resultados se seleccionó corno tiempo de calcinación 6 h, tiempo intermedio entre 3 y 10 h, para el cual no se ob- servó alteración alguna de los parámetros de reacción. En resumen, el estudio de la activación de la zeolita ZSM-5 por in- tercambio iónico y calcinación ha permitido establecer el siguiente método de preparación del catalizador base:
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Figura 6.21. Curvas de valoración potenciométrica. Diseño el catalizador base. Influencia del periodo de calcinación a 600 “C: * 3 h; A6 10 h; x 15 h. y; A40 h.
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6. “isc”si6” de res”ltados 176 - Intercambio iónico: Grado de intercambio: 100% Concentración de la disolución de HCl: 1 N - Calcinación: Temperatura: 600 "C Tiempo de tratamiento: 6 h
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6. “iscuslótl de rrsu,ti,cins 1’7’7 6.3. AGLOMERACION DEL CATALIZADOR BASE El pequeño tamaño de los cristales de las zeolitas (l-10 pmm) hace ne-- cesaria su aglomeración en pastillas que posean suficiente resistencia me-- tánica para sus aplicaciones industriales (procesos de adsorción, catáli-.
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