Een effectieve alternatieve methode is het extraheren

Info icon This preview shows pages 251–253. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
Een effectieve alternatieve methode is het extraheren van het water van het staal door refluxeren met watervrije methanol of een ander organisch solvent. De resulterende oplossing wordt dan direct getitreerd met de Karl Fischer oplossing. Moeilijkheden worden ook ondervonden bij analyse van stevig gebonden kristalwater of opgeslorpt water. Ook in deze gevallen is extractie met watervrije methanol effectief. Door directe titratie wordt het totale watergehalte bepaald, d.w.z. vrij (geadsorbeerd) water en hydratatiewater. Vaak kan geadsorbeerd water afzonderlijk in hydraten worden bepaald, door extractie met een watermengbaar solvent (bijv. 1,4-dioxaan) waarin het staal niet oplost. Geadsorbeerd water kan afzonderlijk bepaald worden in de aanwezigheid van kristalwater door extractie van het geadsorbeerde water met 1,4-dioxaan. 1,4-Dioxaan is mengbaar met water, maar anorganische zouten lossen er niet in op. Oxiderende en reducerende verbindingen interfereren met de Karl Fischer titratie, door heroxidatie van het jodide gevormd tijdens de reactie of door reductie van het jood in het reagens. Vele metaaloxiden reageren met het waterstofjodide gevormd tijdens de reactie van het reagens met water: MO + 2 HI ⎯ → ← ⎯ MI 2 + H 2 O Voor dezelfde reden geven metaalcarbonaten en -waterstofcarbonaten problemen. Ook carbonylverbindingen (aldehyden en ketonen) moeten vermeden worden omdat ze met methanol reageren ter vorming van water:
Image of page 251

Info iconThis preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

View Full Document Right Arrow Icon