Toxicologia_Fundamental_Repetto_4ª_Edicion_booksmedicos.org.pdf

A separación de compuestos volátiles en forma de

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A) Separación de compuestos volátiles (en forma de gas o de vapor). Por destilación, con o sin arrastre por aire, vapor de agua, nitrógeno, por microdifusión o por espacio en cabeza: 1. Calentamiento: hidrocarburos de bajo punto de ebullición. 2. Acidificación previa: CO, CN , S = , P 3– , As 3– . 3. Alcalinización previa: aminas. 4. Reducción previa: As 5– , P 5– . 5 Microextracción en fase sólida. B) Separacion de elementos inorgánicos. 1. Mineralización o desproteinización. 2. Extracción por formación de quelatos: As, Cu, Hg, Pb, etc. 3. Separación por métodos electrolíticos o polaro-gráficos: As, Bi, Hg, Sb. 4. Determinación directa de elementos disueltos, mediante técnicas instrumentales (Tabla 15.2). C) Separación y determinación de aniones: cromatografía iónica, electrodos selectivos. D) Separación de compuestos orgánicos. Sin o con tratamiento previo de la muestra (desproteinización y liberación de conjugados): 1. Disolución de muestra sólida y filtración. 2. Mezcla de muestra líquida (sangre, orina, aguas, etc.) con disolvente inmiscible y decantación. 3. Extracción en caliente, mediante: — Condensador de reflujo. — Aparato de Sohxlet. — Baño de ultrasonidos ( sonicación ). — Horno de microondas. — Presión elevada. 4. A partir de muestras líquidas, disoluciones o extractos procedentes de 1, 2, ó 3: — Extracción líquido-líquido. — Extracción en Fase sólida, con productos sólidos, columnas, cartuchos, discos, barras, etc. y posterior elución. — Dispersión en matriz de fase sólida. — Técnicas cromatográficas de: adsorción, partición, fase normal, fase inversa (reversa), intercambio iónico, par iónico, tamiz molecular. — Separación selectiva molecular (con polímeros marcados). — Por inmunoafinidad (anticuerpos). — Separación de isómeros ( quiral). — Microextracción en fase sólida (sobre fibra de resina y aplicación directa en CG, CL, EC, etc.). 5. Técnicas instrumentales separativas. Cromatografía de gases (CG). Cromatografía de líquidos (CL, HPLC). Electroforesis capilar (EC). Sistema de fluidos supercríticos .
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dividir la muestra de que se disponga en cuatro porciones, tres de las cuales se dedican, respecti- vamente, a cada una de las tres sistemáticas se- ñaladas; la cuarta porción se reserva para poste- riores operaciones o comprobaciones, si fuera necesario, o para determinación cuantitativa específica. SISTEMÁTICAS PARA GASES Y VAPORES Tradicionalmente, la separación de hidrocarbu- ros de bajo punto de ebullición se realizaba mediante destilación fraccionada o con cámaras o artificios de difusión del vapor (células Conway, matraces de Widmarck, Cavet, etc.). Desde el advenimiento de la cromatografía gaseosa y el desarrollo del método denominado de «espacio en cabeza» o más propiamente de «cáma- ra de vapores en equilibrio con el líquido» el análi- sis se ha simplificado notablemente. Basta poner una parte de la muestra en un vial, cerrarlo con tapón perforable, termostatizar el vial a 60 o y extraer, con jeringa para gases, una toma de los vapores de la parte superior del frasco. Se inyecta
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