El análisis de los productos gaseosos y líquidos de

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El análisis de los productos gaseosos y líquidos de la reacción de alquilación de tojueno con metanol, se ha realizado por cromatografía de gases en un equipo Hewlett- Packard 3700A, utilizando diferentes columnas y condiciones de análisis. 9.2.1. Análisis de la fase gaseosa Los diferentes hidrocarburos y compuestos oxigenados identificados en el gas efluente del condensador son: metano, etano, propano, propileno, dimetiléter y varios gases correspondientes a la fracción C . Las condi— 4 ciones de análisis seleccionadas son las siguientes: Columna de acero inoxidable de 3 m de longitud y 1/8’ de diámetro nominal. Fase activa: Porapak Q. 80/100 mallas ASTM. a Caudal de gas portador (N ): 16 ¡‘4cm /min. 2 Tipo de detector: ionización de llama (VID). Temperatura del portal de inyección: 200 0C. Temperatura del detector: 2500C. Programación de temperatura: Temperatura inicial: 800C. Tiempo inicial: 4 mm. Velocidad de calefacción: 80C/rnin. Tiempo final: 4 mm. La identificación de los diferentes picos que aparecen en el cromato— grama, se ha realizado a partir de los tiempos de retención de las sustan - cias puras. i.os porcentajes en área proporcionadas por un integrador, se han convertido en porcentajes en peso utilizando los factores de respuesta que se recogen en la tabla 9.3 (Cascó, 1910). En el caso del dimetiléter se ha supuesto un factor de respuesta igual a la unidad. En la figura 9.1. se presenta a modo de ejemplo, un cromatograma típico correspondiente al análisis de la fase gaseosa.
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9. APENDICE 281 Etileno Figura 9.1. Cromatograma correspondiente al TABLA 9.3. RESPUESTA CROMATOGRAFICOS REFERIDOS AL BENCENO. f COMPUESTO E t ano Etileno Propano Propi leno Butanos Bu teno s Benceno Etilbenceno Tolueno Xileno Aromáticos C 9 1. 230 1.150 1. 075 1. 125 1.112 075 1. 000 1.016 1. 008 1.018 1.075 análisis de la fase gaseosa Metanú Propí lene Propano Dímetí léter Fracción c FACTORES DE
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9. APENOICE 282 9.2.2. Análisis de la fase líquida. En la fase líquida efluente de la reacción se han identificado los si - guientes compuestos: agua, metanol, benceno, tolueno, etilbenceno, p— xileno, m’-xileno, o—xileno y tres isómeros del etiltolueno y del trimetil— benceno , además de trazas de gases disueltos. Los condiciones del análisis han sido: Columna de acero inoxidable de 3 m de longitud y 1/8’’ de diámetro nominal. Fase activa: 5% SP—1200, 5% Bentona-34 sobre Supelcopart 100/120 mallas ASTM. Caudal de gas portador (N ): 16 Ncm 3/min. 2 Tipo de detector: ionización de llama. Temperatura del portal de inyección: 2000C. - Temperatura del detector: 2500C. Temperatura del horno (análisis isotermo): 1100C. Del mismo modo que en el caso del análisis de las especies gaseo - sas, los diferentes picos del cromatograma se han identificado a partir de los tiempos de retención de las sustancias puras.
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