Laat de oplossing langzaam afkoelen omdat trage

Info icon This preview shows pages 29–31. Sign up to view the full content.

de oplossing neiging vertoont om over de wand te kruipen. Laat de oplossing langzaam afkoelen, omdat trage afkoeling tot betere kristallen leidt. Hoe beter de kristallen gevormd zijn, hoe minder onzuiverheden er ingesloten zullen zijn. Onder betere kristallen, verstaan we geen grotere kristallen, maar wel kristallen met minder defecten. Bij snelle kristalvorming bestaat ook het gevaar dat gedeelten van het moederloog als vloeistofinsluitsels in de kristallen worden ingesloten. Om de kristallisatie te vervolledigen kan de kolf in een ijswaterbad of koelkast worden geplaatst. In tegenstelling tot organische kristallen, is het voor anorganische verbindingen vaak wenselijk om snel af te koelen, zodat er kleinere kristallen ontstaan die minder moederloog ingesloten houden. Een anorganische stof kan tot kristallisatie gebracht worden door de oplossing onder schudden of roeren in een ijsbad te koelen. Daarna laat men de kristallen gedurende een tijd in de moederloog staan om deze compacter te laten worden. 2.4.6 Ongewenste olievorming. In sommige gevallen ontstaan bij afkoelen geen kristallen, maar scheiden zich oliedruppeltjes af, die tot een olielaag samenvloeien. Bij verder afkoelen kan deze olielaag in zijn geheel vast worden. Door insluiting van de verontreinigingen tijdens het vast worden van de olie zal de zuiverheid van het product gering zijn. Olievorming komt vaak voor bij gebruik van een mengsel van oplosmiddelen, en zeker als de polariteit van de solventen sterk verschilt (bijv. bij een hexaan/chloroform-mengsel). Ook komt olievorming voor als het kookpunt van het oplosmiddel hoger is dan het smeltpunt van de verbinding.
Image of page 29

Info icon This preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

Kristallisatie 22 Vormen zich tijdens het afkoelen oliedruppeltjes, dan verwarmt men de oplossing na toevoeging van wat extra oplosmiddel opnieuw en daarna laat men de oplossing uitkristalliseren. In de meeste gevallen ontstaan nu kristallen. Vormen zich opnieuw oliedruppeltjes, dan dient nog meer oplosmiddel te worden toegevoegd. Eventueel kan een ander solvent toegevoegd worden. Geeft deze verdunningsmethode geen bevredigende resultaten dan kan men de geconcentreerde warme oplossing onder goed roeren met een uitwendige ijskoeling (ijsbad) snel afkoelen. Indien de oliedruppeltjes nu vast worden voor zij samenvloeien, zal toch een redelijke zuivering hebben plaatsgevonden. Men kan ook verhinderen dat de oliedruppeltjes samenvloeien, door de oplossing te schudden als olievorming begint op te treden. Soms wordt de olie niet vast, hoe lang men ook wacht. Probeer dan een beetje van de olie te verwijderen met behulp van een pasteurpipet en breng dit op een horlogeglas. Voeg enkele druppels toe van een oplosmiddel waarin de verbinding niet oplosbaar is (vaak kan men hiervoor water gebruiken). Gebruik dan een afgeronde glasstaaf om de olie te tritureren met het oplosmiddel.
Image of page 30
Image of page 31
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.
  • Spring '17
  • Unnammed

{[ snackBarMessage ]}

What students are saying

  • Left Quote Icon

    As a current student on this bumpy collegiate pathway, I stumbled upon Course Hero, where I can find study resources for nearly all my courses, get online help from tutors 24/7, and even share my old projects, papers, and lecture notes with other students.

    Student Picture

    Kiran Temple University Fox School of Business ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    I cannot even describe how much Course Hero helped me this summer. It’s truly become something I can always rely on and help me. In the end, I was not only able to survive summer classes, but I was able to thrive thanks to Course Hero.

    Student Picture

    Dana University of Pennsylvania ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    The ability to access any university’s resources through Course Hero proved invaluable in my case. I was behind on Tulane coursework and actually used UCLA’s materials to help me move forward and get everything together on time.

    Student Picture

    Jill Tulane University ‘16, Course Hero Intern