2 de refluxverhouding moet hoog zijn zodat het

Info icon This preview shows pages 84–86. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
(2) De refluxverhouding moet hoog zijn, zodat het destillatieproces traag verloopt, met een minimale verstoring van het evenwicht in de kolom. De refluxverhouding wordt gedefinieerd als de verhouding van het aantal druppels die terug in de destillatiekolf vallen, tot het aantal druppels die als destillaat worden afgetapt. (3) De holdup van de kolom (= de hoeveelheid vloeistof die bij destillatie in de kolom wordt weerhouden) mag niet meer dan tien percent bedragen van het volume van om het even welke te scheiden component. (4) Warmteverliezen van de kolom moeten vermeden worden. Maar als de kolom wordt verhit om warmteverliezen te beperken, mag de temperatuur van de verwarmingsmantel niet hoger worden dan deze van het destillaat in de kolom. (5) De warmtetoevoer naar de destillatiekolf moet constant zijn. (6) Bij gefractioneerde destillatie onder verminderde druk is een nauwkeurige regeling van de druk noodzakelijk om te vermijden dat het destillatieproces onderbroken wordt of juist veel te snel verloopt. Een constante druk kan met behulp van een manostaat verkregen worden. De meest gebruikte fractioneerkolom is de vigreuxkolom ( vigreuxopzet of spijkeropzet ) (fig. 4.12). Een vigreux-kolom van 50 cm kan gebruikt worden worden voor het scheiden van componenten waarvoor de kookpunten 30 tot 40 °C verschillen. Een groot voordeel van de vigreuxkolom is de kleine holdup, en het feit dat de destillatie snel kan worden uitgevoerd zonder grote verandering van de HETP (hoogte-equivalent van een theoretische plaat). Omwille van de lage holdup, kan de vigreuxkolom gebruikt worden voor semi-microdestillaties. Een nadeel van de vigreuxkolom is de relatief grote HETP-waarde, gewoonlijk ongeveer 10 cm. Voor scheidingen van componenten waarvan de kookpunten 10 tot 30 °C uit elkaar liggen, kan een vulkolom worden gebruikt. Als vulmateriaal zijn glazen parels of glazen ringen aangewezen. Voor een hoge efficiëntie kan (roestvrije) staalwol worden gebruikt. Fig. 4.12: vigreuxopzet Met elke kolom is het noodzakelijk om een groot gedeelte van de gecondenseerde vloeistof terug te laten vloeien om evenwicht te bewaren. Een goede vuistregel is dat de refluxverhouding ongeveer moet gelijk zijn aan het totaal aantal theoretische platen bij totale reflux. Bijvoorbeeld voor een vigreuxkolom van 30 cm met drie theoretische platen, moet de refluxverhouding 3:1 bedragen. Dit wil
Image of page 84

Info iconThis preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

View Full Document Right Arrow Icon