B parámetros de reacción figura 630 modificación

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b) Parámetros de reacción Figura 6.30. Modificación con si litio
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h .‘,’ ;----Ty-.-.--.- -.2----.-.--L b~---c RX b) Par-ámeLros de reacción Figura 6.31. Modificación con coque
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a) Di~stribuci~ón de pr.oducl:os :! ;z==‘-__, (: - . --- RX b) Parámetros de reacción Figura 6.32. Modificación por- desaluminizaci<~n
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‘Tantc la conversión como el rendimiento en xi.lenos son similares en todos los casos y algo inferio~res a los correspondientes al catalizador base. La selectividad hacia xilenos aumenta ligeramente, mientras que la paraselectividad presenta un valor máximo para la muestra tratkda con 0.4 g (NH412SiFs/g zeolita. Para explicar este comportamiento se determinó la relación Si/Al de la superficie externa de los catalizadores modificados y del catalizador base, mediante un análisis ESCA (Apéndice 9.5). En la tabla 6. 12 se indi-- can los valores obtenidos así corno la paraselectividad alcanzada en el ex-- perirnento correspondiente. Tabla 6.12. Valores de Si/Al superficial y paraselectividad para cada uno de los catalizadores desaluminizados. n 0 0.12 0.40 0. ‘70 1.00 Si/Al superficial 19.6 26.44 21.3 66.06 23.0 73.49 21.8 60.78 20:7 51.66 Asimismo, para completar el estudio se realizaron microfotografias para cada una de las muestr-as, así como análisis por difr-acción de Hayos X (figura 6.33). De la irrf.or-mación obtcnida se deduce que: - La desalnminizaci~n apenas af.ecta a la cristalinidad de los catali- zador-es tr-atados. - Conforme aumenta la r-azón n, el aspecto externo de las partículas de zeolita se va degradando, tomando como referencia la forma bien cristalizada de la zeolita ZSM-5 sin modificar.
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c) n = 0.40 Figura 6.33. Modificación por desaluminización. Difractogramas de los cat.alizadores desaluminizados con hexaf luor~uro de si 1 icio y amonio
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d) n = 0.70 Figura 6.33. (continuación). Modificación por desaluminización. Difr~ac- togramas de los catalizadores desaluminizados con hexafluo- ruro de si~licj~o y amonio
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Existe un máximo para la relación Si/AS en la muestl-a tratada con n = 0.4, cojncidente con’un máximo en la paraselectividad. Este último hecho indica una relación inversa entre la concentración de aluminio en la superficie externa y la paraselectividad. Todos estos resultados parecen indicar que para la zeolita ZSM-5 con una razón n inferior a 0.4 tiene lugar preferentemente la desaluminización de la superficie externa, mientras que para valores mayores se produce también la destrucción progresiva de su estructura. Ambos fenómenos justi-- fican la pérdida de actividad catalítica. Dado que la estructura cristalina no cambia, como se deduce dele análisis por rayos X, se puede pensar que el exhaustivo lavado de la mues-- tra desaluminizada (15 veces, con agua hirviendo), así como el medio fuer-~ temente ácido en el que se lleva a cabo el proceso de desaluminización, provocan la eliminación de la materia amorfa generada cn el proceso.
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