Datka y col 1988 obtuvieron resultados similares al

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Datka y col. (1988) obtuvieron resultados similares al estudiar la alquilación de tolueno con metano1 a 320 “C, utilizando zeolitas con dife- rentes grados de intercambio, deduciendo que existía un valor de éste si- tuado entre el 15 y el 40% por encima del cual la fuerza ácida de los gru- pos OH-, no influye sobre la actividad catalítica de la zeolita. Este límite podría estar relacionado con restricciones difusionales.
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-ioc 0.0 0.7 13.5 0.6 N(trlW,:q) Figura 6.12. Curvas de valoración potenciométrica. Influencia del método de activación: grado de intercambio del catalizador base. * 56.5 %; 0 69.6 %; * 80.6 %; A 89.5 %; x 100 % y A 100 % reintercambiada 0.10 0.00 -200 -1’00 loo 200 300 400 500 E(mV) 6 -I oc 1 Figura 6.13. Distribución de la fuerza ácida. Influencia del método de activación del catalizador: grado de intercambio del catalizador base. * 56.5 %; 0 69.6 %; k80.6 %; x 89.5 % y AIOO %
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A continuación, con objeto de comprobar la influencia de la etapa previa de calcinación se realizaron dos experimentos adicionales con una zeolita que solamente se había sometido a una etapa de secado previa a 250 “C, durante 24 h. La zeolita así pretratada fue convertida a la forma protónica por in-- tercambio total (100%) con una disolución de HCl 0,118 N y, parte de la misma, se sometió a una nueva etapa de intercambio en las mismas condicio- nes. Finalmente, porciones de ambas zeolitas se calcinaron a 540 “C duran-. te 16 horas. En las figuras 6.14a y 6.14b SC comparan los resultados obtenidos con estas zeolitas calcinadas y no calcinadas previamente; en la primera de ellas, la pareja de zeolitas intercambiadas al 100% y: en la segunda. lay pareja de zeolitas reintercambiadas. En ambos casos las zeolitas no calci- nadas previamente presentan una actividad catalítica ligeramente mayor que se traduce en una mayor conversión y rendimiento en xilenos. A la vista de los r-esultados se seleccionó como grado de intercambio el valor lOO%, por ia facilidad experimental con el que se consi~gue. No se consideró conveniente incluir la etapa previa de calcinación, puesto que reduce la activjdad catalítica de la zeolita. ii) Influencia de la concentración de HCl en la disolución de inter-cam- bio Se realizaron seis experimentos zon zeolitas tratadas con ácido clor- hídrico de concentraciones comprendidas entre 0. 118 y 4N. en condiciones de intercambio tot.al. Los r~esul tado!: ~1 1 canzados se r-epresentan en la fi~gu- ra 6. 15a (distribución de productw) y 6. 15b (parámetros de reacción), mostrándose en la fi~gura 6. 16 las c:~rvas de valoración potenciométrica de dichos catalizadows. Los parámetros de reacción no varían significativamente, excepto con la zeolita intercambiada con HCl lN, que conduce a una conversión y una paraselectividad ligeramente mayor y menor, respectivamente, que las res- tantes.
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no 60 - 40 - 20 0 Figura 6.14 al. Diseño del catalizador base. Influencia dele método de activación. Estudio de la etapa previ,a de calcinación: .- .- c sx PS Kx Figura 6.14 b). Diseño del catalizador base. Influencia del método de act.ivación. Estudio do la etapa previa de calcinación: zeolitas intercambiadas al 100 % y posteriormente rein- t.ercambiadas.
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