3 na centrifugatie zal het moederloog in de

Info icon This preview shows pages 36–38. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
(3) Na centrifugatie zal het moederloog in de centrifugebuis gedreven zijn. Verwijder de Craig-buis uit de centrifugebuis, verwijder het glazen staafje en klop tegen de Craig-buis zodat de kristallen op de bodem vallen. Droog de kristallen in vacuüm. (4) Indien noodzakelijk kan het product een tweede keer in dezelfde buis gekristalliseerd worden, door de bovenstaande procedure te herhalen. De kristallen kunnen in de Craig-buis opgelost worden in een minimum hoeveelheid heet solvent. De hals van de buis zal als koeler optreden. Om verliezen te vermijden mag de buis niet voor meer dan een derde met solvent gevuld zijn. Met de Craig-buis kan een kristallisatie verscheidene malen herhaald worden zonder dat er transferverliezen optreden. 2.7 Kristallisatie uit de smelt Een vaste stof smelt wanneer de thermische beweging van de moleculen of ionen sterker is dan de krachten die de moleculen of ionen in het kristalrooster samenhouden. Aangezien onzuiverheden de kristalstructuur verzwakken, zullen onzuiverheden het smeltpunt verlagen (of het vriespunt bij vloeistoffen). Wanneer een onzuivere stof wordt gesmolten en langzaam wordt afgekoeld, zullen de eerste kristallen die zich afzetten meestal minder onzuiverheden bevatten. Eventueel kan nabij het stolpunt wat zuiver vast product worden toegevoegd om onderkoeling te vermijden. De techniek van fractionele kristallisatie uit de smelt kan als zuiveringsmethode gebruikt worden voor vaste stoffen die een niet te hoog smeltpunt hebben, of voor vloeistoffen met een niet te laag smeltpunt. Soms verschillen de smeltpunten van stoffen veel meer dan hun kookpunten, zodat fractionele kristallisatie uit de smelt voordelen kan opleveren ten opzichte van fractionele destillatie, zeker als ultrazuivere producten verlangd worden. De methode van fractionele kristallisatie uit de smelt werkt het best als de stoffen reeds vrij zuiver zijn. Het is dus een finale zuiveringsstap. De zuivering wordt uitgevoerd door de te zuiveren stof in een cilindrische behouder te smelten en deze behouder langzaam in een koelbad te laten zakken Fig. 2.5(b) Craig-buis na centrifugatie Fig. 2.5(a) Craig-buis voor centrifugatie
Image of page 36

Info iconThis preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

View Full Document Right Arrow Icon
Kristallisatie 29 ( kolomkristallisatie ). De temperatuur van het koelbad moet juist onder het smeltpunt van de te zuiveren stof gelegen zijn. Voor temperaturen tussen 0 en 100 °C kan een thermostatisch waterbad gebruikt worden. Voor lagere temperaturen kunnen speciale koudmakende mengsel worden gebruikt. Het koelproces wordt stopgezet wanneer een deel van de oplossing vast is geworden. De vloeibare fase wordt afgegoten. Kolomkristallisatie kan gebruikt worden voor het zuiveren van o.a. benzoëzuur, vetzuren, alcoholen met lange alkylketens (bijv. stearylalcohol), fluoreen, fenantreen, bifenyl, terfenyl, dibenzyl, fenol, benzofenon, 2,4-dinitrotolueen.
Image of page 37
Image of page 38
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

{[ snackBarMessage ]}

What students are saying

  • Left Quote Icon

    As a current student on this bumpy collegiate pathway, I stumbled upon Course Hero, where I can find study resources for nearly all my courses, get online help from tutors 24/7, and even share my old projects, papers, and lecture notes with other students.

    Student Picture

    Kiran Temple University Fox School of Business ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    I cannot even describe how much Course Hero helped me this summer. It’s truly become something I can always rely on and help me. In the end, I was not only able to survive summer classes, but I was able to thrive thanks to Course Hero.

    Student Picture

    Dana University of Pennsylvania ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    The ability to access any university’s resources through Course Hero proved invaluable in my case. I was behind on Tulane coursework and actually used UCLA’s materials to help me move forward and get everything together on time.

    Student Picture

    Jill Tulane University ‘16, Course Hero Intern