In capillaire kolomchromatografie wordt de schaal van

Info icon This preview shows pages 162–164. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
capillaire kolommen uitgerust dan met gepakte kolommen. In capillaire kolomchromatografie wordt de schaal van het chromatografische systeem gereduceerd. Het grote voordeel van capillaire kolommen is de grote permeabiliteit waardoor de kolommen heel lang kunnen gemaakt worden. De kolom bestaat uit een nauw capillair, met een inwendige diameter van slechts 0,1 tot 0,5 mm. Daarentegen kan de kolom 50 tot 150 m lang zijn. De kolommen worden meestal uit silicaglas ( fused silica ) vervaardigd. De wanddikte van het capillair is heel gering en de kolommen zijn flexibel waardoor ze gemakkelijk tot spiralen kunnen opgerold worden. Doordat het uitgangsmateriaal heel zuiver is en er weinig silanolgroepen aan het oppervlak voorkomen,, zijn de kolommen vrij inert. Capillaire kolommen bevatten geen vaste drager en de vloeibare fase is eenvoudigweg gecoat op de binnenwand van de kolom. Deze vloeibare fase is minder dan 1 micrometer dik. De vloeibare stationaire fase in de capillaire kolom kan op twee verschillende manieren geïmmobiliseerd worden (fig. 7.10): (1) De wandgecoate open buisvormige kolom (WCOT , wall-coated open tubular ) voorziet een ongehinderde doorstroming van het draaggas door de capillaire kolom, die typisch een diameter van 0,25 mm heeft. Omdat capillaire kolommen weinig hindernissen voor het draaggas vormen, kunnen ze zo extreem lang gemaakt worden. Hierdoor is een betere resolutie mogelijk. (2) Een nieuwe techniek bij capillaire kolommen is de drager-gecoate open buisvormige kolom (SCOT, support-coated open tubular ). Een laag van een vaste drager wordt op de binnenwand van de capillaire kolom geadsorbeerd en hierop wordt de vloeibare fase aangebracht. Hierdoor neemt de specifieke oppervlakte toe. Het voornaamste voordeel van deze techniek is dat er meer staal op de kolom kan worden gebracht en in sommige gevallen is opsplitsing van het staal aan de injectiepoort niet meer noodzakelijk (voor gewone capillaire kolommen is dit wel het geval, zoals verder besproken). Fig. 7.10. WCOT en SCOT capillaire kolommen
Image of page 162

Info icon This preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

View Full Document Right Arrow Icon
Gaschromatografie 155 Het coaten van de kolom gebeurt volgens een statische methode. De kolom wordt hierbij gevuld met een oplossing van de stationaire fase in een geschikt, zeer vluchtig oplosmiddel. Het capillair wordt dan aan één kant goed afgesloten, terwijl het aan de andere kant op een vacuümsysteem wordt aangesloten. Het oplosmiddel verdampt en op de wand blijft een dunne film van de stationaire fase achter. De stationaire fase wordt kruisverbonden door deze na het coaten te verwarmen in aanwezigheid van een radicaalgenerator, zoals een peroxideverbinding. Bij moderne capillaire kolommen is de stationaire fase chemisch aan de silicakolom gebonden. Hierdoor kon de maximale werktemperatuur van de capillaire kolom worden verhoogd, waardoor meer verbindingen konden geanalyseerd worden, zelfs deze waarvan voordien gedacht werd dat ze enkel met HPLC zouden kunnen gescheiden worden. Bovendien kunnen polaire stationaire fasen chemisch aan de kolom gebonden worden, wat zorgt voor een bijkomende selectiviteit om het resolverend vermogen van het groot aantal theoretische platen nog te versterken.
Image of page 163
Image of page 164
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

{[ snackBarMessage ]}

What students are saying

  • Left Quote Icon

    As a current student on this bumpy collegiate pathway, I stumbled upon Course Hero, where I can find study resources for nearly all my courses, get online help from tutors 24/7, and even share my old projects, papers, and lecture notes with other students.

    Student Picture

    Kiran Temple University Fox School of Business ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    I cannot even describe how much Course Hero helped me this summer. It’s truly become something I can always rely on and help me. In the end, I was not only able to survive summer classes, but I was able to thrive thanks to Course Hero.

    Student Picture

    Dana University of Pennsylvania ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    The ability to access any university’s resources through Course Hero proved invaluable in my case. I was behind on Tulane coursework and actually used UCLA’s materials to help me move forward and get everything together on time.

    Student Picture

    Jill Tulane University ‘16, Course Hero Intern