A rzsm 5 no calcinada y izsm 5 calcinada a 540 c

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A RZSM-5 no calcinada y * IZSM-5 calcinada a 540 "C durante 10 h.
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nar bastaban temperaturas comprendidas entre 400 y 500 “C, para desorbe]- completamente la piridina. Sendoda y Ono (19881, observaron, asimismo, que la actividad catalítica aumentaba con el proceso de calcinación, debido a la presencia de centros superácidos generados por interacción entre centros ácidos de Brönsted y especies de aluminio dislocadas en la estructura. Por todo ello, se consideró conveniente analizar la influencia de las condiciones de calcinación de la zeolita ZSM-5, para lo que se plantearon dos diseños factoriales, en los que se incluyeron como variables la tempe-- ratura (‘r) y el tiempo de calcinación (t), seleccionando como función ob-- jetivo la conversión de tolueno. ii) Optimación de las condiciones de calcinación: priner diseño facto- rial Está compuesto por cuatro experiment,os correspondientes a un diseño factorial puro (Z2) y tres experimentos de replicación del punto central. En la tabla 6.3 se indican los valores de las variables utilizados en cada experimento, así como la conversión C alcanzada (tabla 5.12). A partir de los valores de la función objetivo CC). pueden calcularse los efectos de los factores e interacciones (1~) (Box, 19891, que se indi-- can en la tabla 6~4. Asimismo, a partir de los resultados obtenidos en los experimentos de replicación del punto central se han calculado para cada una de las varia-- bles respuesta. los siguientes parámetros estadísticos: - Valor medio de la variable respuesta en el punto central. C - Desviación típica, s - Error experi~mental, E; definido como: representa a laEt=de z:Jel y r, 16.11 donde t, el número de replicacio- nes del punto central.
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Tabla 6.3. Primer diseño factorial: Matriz de experimentación. Resulta dos de la función objetivo Tabla 6.4. Primer diseño factorial. Influencia de factores e interaccio- Experimento T t C(X) 'C Nivel h Nivel ----. 1 480 -1 3 -1 15.65 2 480 -1 10 +l 24.27 3 600 +l 3 -1 25.02 4 600 +l 10 +1 25.92 5 540 0 6.5 0 24.64 6 540 0 6.5 0 23.48 7 540 0 6.5 0 23.72 Factor o interacción IC T t ‘rt - Curvatura, CV-, definida como C” = c - Cm 16.21 4.760 5.510 -3.860 donde Cm es cl valor medio de la variable r-espuesta en la exper-i- mentación correspondiente al diseño factor-ial puro. Efecto de curvatura, EC, representado por la expresih EC=ts J- + + -I- r L6.31 donde N, representa el númwo de experimentos del diseño factorial puro, en este caso, cuatro.
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Se ha utilizado para la t de Student un valor de 4.303, correspon- diente a dos grados de libertad,y un nivel de confianza del 95%. Los valo-- res de los parámetros se recogen en la tabla 6.5. Tabla 6.5. Primer diseño factorial. Parámetros estadísticos r-C s E CV EC I - 23.95 0.612 1.521 1.232 2.012 De la comparación entre la magnitud de cada efecto o interacción y el error experimental. se deduce la existencia de las siguientes influencias significativas: - Factores individuales: T y t - Interacción binaria: T-t Puede aprecj~arse que para la variable respuesta estudiada, el valor absoluto de la curvatura es menor que su interval~o de confianza, por lo que el sistema se puede describir adecuadamente con efectos lineales de los factores e
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