Ook kan een drager met minder actieve sites worden

Info icon This preview shows pages 154–156. Sign up to view the full content.

temperatuur van de injectiepoort en/of van de kolom te verlagen. Ook kan een drager met minder actieve sites worden gekozen. Als de pieken goed geresolveerd zijn, moet men ook proberen om de analysetijd te verkorten. Een kortere analysetijd maakt de pieken die op latere tijd worden geëlueerd scherper, waardoor de accuraatheid van de analyse kan worden verhoogd (zeker als de pieken klein zijn). Er zijn verschillende mogelijkheden om de analysetijd te verkorten: (1) hogere oventemperatuur; (2) grotere stroomsnelheid van het draaggas; (3) een kortere kolom; (4) minder stationaire fase. Het spreekt voor zich dat men de analysetijd niet te ver kan beperken, omdat tenslotte de pieken niet meer zijn geresolveerd. Een goede oplossing om de analysetijd te verkorten is gebruik te maken van een temperatuurprogramma. De begintemperatuur kan zodanig gekozen worden dat de eerste pieken goed geresolveerd zijn, en dan kiest men een zodanige opwarmsnelheid van de kolom dat de verdere pieken scherp en geresolveerd zijn. Een temperatuurprogramma kan aanleiding geven tot een stijging van de basislijn, waardoor kwantitatieve analyse moeilijker kan worden. Sommige gaschromatografen hebben een ingebouwde basislijncompensatie. Een vervuilde kolom kan men trachten te reinigen met behulp van stoomdestillatie door een hoeveelheid water in de kolom te injecteren. 7.4. Detectors 7.4.1.Vlam-ionisatie-detector (FID) De vlam-ionisatiedetector of FID is momenteel de meest gebruikte detector bij gaschromatografie. In de vlam-ionisatiedetector wordt het eluaat in een vlam van waterstof-lucht mengsel verbrand (fig. 7.7). Introductie van een koolwaterstofverbinding in een vlam leidt tot een verhoging van het elektrisch geleidende vermogen van de vlam. Het geleidend vermogen kan gemeten worden door in de vlam twee elektroden te plaatsen. Eén van de elektroden bestaat uit de brander zelf, terwijl de tweede elektrode bestaat uit een rondom de vlam geplaatste metalen cilinder. Het spanningsverschil over de elektroden bedraagt 100 tot 300 Volt. De vlam zelf moet zo weinig mogelijk ionen produceren. Daarom maakt men gebruik van een waterstof-lucht vlam. Koolstofatomen (behalve carbonyl- en carboxyl-koolstoffen) produceren hierbij CH radicalen, die verder reageren ter vorming van CHO + ionen in de vlam: CH + O CHO + e + - ⎯ →
Image of page 154

Info icon This preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

Gaschromatografie 147 Het ionisatierendement is laag. Slechts ongeveer 1 op 10 5 koolstofatomen produceert een ion, maar de productie van ionen is strikt proportioneel met het aantal koolstofatomen (die ionvorming kunnen ondergaan) in de vlam. De CHO + ionen gevormd in de vlam worden opgevangen door de kathode boven de vlam. In de afwezigheid van organische moleculen, is de stroom tussen kathode en anode praktisch nul. Door de vorming van ionen bij de verbranding van de organische moleculen, ontstaat een kleine maar meetbare stroom (ca. 10 -12 A). Het detectorsignaal is afkomstig van de afname van het potentiaalverschil tussen de twee elektroden. De geïoniseerde deeltjes die in de vlam gevormd worden vullen de ruimte tussen de elektroden en doen de elektrische weerstand dalen. De detectielimiet is
Image of page 155
Image of page 156
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.
  • Spring '17
  • Unnammed

{[ snackBarMessage ]}

What students are saying

  • Left Quote Icon

    As a current student on this bumpy collegiate pathway, I stumbled upon Course Hero, where I can find study resources for nearly all my courses, get online help from tutors 24/7, and even share my old projects, papers, and lecture notes with other students.

    Student Picture

    Kiran Temple University Fox School of Business ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    I cannot even describe how much Course Hero helped me this summer. It’s truly become something I can always rely on and help me. In the end, I was not only able to survive summer classes, but I was able to thrive thanks to Course Hero.

    Student Picture

    Dana University of Pennsylvania ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    The ability to access any university’s resources through Course Hero proved invaluable in my case. I was behind on Tulane coursework and actually used UCLA’s materials to help me move forward and get everything together on time.

    Student Picture

    Jill Tulane University ‘16, Course Hero Intern