Toxicologia_Fundamental_Repetto_4ª_Edicion_booksmedicos.org.pdf

Volátiles as hg pb a las altas temperaturas que se

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volátiles (As, Hg, Pb) a las altas temperaturas que se alcanzan. La fusión alcalina consiste en mezclar la muestra con carbonato o hidróxido sódico y calentar hasta fusión; con ello se liberan los ele- mentos y forman compuestos hidrosolubles. Por vía húmeda se efectúa la mineralización por una drástica oxidación de la materia orgánica, bien a presión atmosférica o a sobrepresión, en vasija cerrada. El procedimiento clásico es una modificación del método nitro-sulfúrico ideado por Denigés. La muestra se pone en una cápsula de porcelana, en un vaso de precipitados, o en un matraz Kjeldall (cuando se teman pérdidas por volatilización), y se cubre con ácido nítrico fumante (d = 1,5l). Se deja algún tiempo para favorecer la oxidación de iones As 3– ó P 3– , que pudieran volatilizarse, a iones arse- niato o fosfato, mucho más fijos. Se calienta des- pués, suavemente, hasta casi sequedad y se añaden nuevas porciones de ácido nítrico hasta la disolu- ción de la muestra. Entonces se agregan varios milílitros de ácido sulfúrico concentrado (a excep- ción de cuando se busca plomo, pues precipitaría el sulfato) y se continúa el calentamiento, hasta casi la sequedad. Si la mezcla está muy oscura se repiten las operaciones las veces necesarias hasta obtener un líquido amarillento. La posterior adi- ción de agua oxigenada o de ácido perclórico ter- mina la decoloración y permite disponer de un líquido claro después de filtrar. Puede realizarse la mineralización en un reactor a presión, vasija de acero o de una aleación de alu- minio, muy resistente, con un contenedor interior de teflón inatacable, que elimina las pérdidas por volatilización y desarrolla el proceso con gran rapidez y mínimo consumo de ácidos; este proce- dimiento fue mejorado utilizando vasijas resisten- tes y herméticas de teflón que se pueden calentar directamente en hornos de microondas (digesto- res), lo que permite una rápida mineralización. Una importante precaución que hay que tener en cuenta es la de no añadir ácido nítrico si la muestra contiene formaldehído o ha sido adiciona- da con él, ya que se podría provocar una explosión violenta. En tales circunstancias es aconsejable calentar la muestra previamente hasta la evapora- ción del formaldehído. En ocasiones no es necesario mineralizar, sino que es suficiente con desproteinizar, lo que se con- sigue con un ácido fuerte como clorhídrico, triclo- roacético o nítrico y posterior separación de los restos por centrifugación o por ultrafiltración con membranas con poros de tamaño apropiado. b) Una vez obtenida la mineralización y la disolución de la muestra, se divide el líquido en tres partes, en una de las cuales se sigue una mar- cha analítica para cationes, en la otra una sistemá- tica para aniones, y se reserva la tercera para cual- quier eventualidad.
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  • Summer '16
  • juan

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