Vaak wordt de fout gemaakt dat bij analyses een te

Info icon This preview shows pages 211–212. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
in de kolomvulling. Vaak wordt de fout gemaakt dat bij analyses een te grote hoeveelheid ionenwisselaar voor de scheiding wordt gebruikt. Een droge ionenwisselaar mag men niet direct in de kolom brengen, want de droge stof vertoont een sterke neiging vertonen om in water op te zwellen. Door de uitzetting kan de kolom barsten. Droog hars moet men eerst gedurende enkele minuten roeren in een bekerglas met een gelijk volume aan water. Fijne deeltjes worden door decantatie afgescheiden. Het mengsel wordt in kleine porties overgebracht naar de kolom, die reeds met water is gevuld. Men kan voorzichtig tegen de kolom kloppen om eventuele luchtbellen uit te drijven. Daarna laat men de overmaat aan water wegvloeien. Men moet er steeds opletten dat de kolom niet droog komt te staan, er moet m.a.w. steeds vloeistof boven de kolomvulling blijven staan. De gewone kwaliteit ( standard grade ) van ionenwisselaars bevatten bij aankoop ongewenste ionische onzuiverheden en sporen van niet-gepolymeriseerd materiaal. Deze onzuiverheden moeten eerst verwijderd worden vooraleer de ionenwisselaar wordt gebruikt. Dit kan het best gedaan worden door het hars in een kolom te doen en afwisselend een 2M HCl en 2M NaOH door te kolom te laten lopen, met spoelingen met gedestilleerd water tussenin. Ook moeten enkele spoelbeurten met methanol of ethanol worden uitgevoerd om organische onzuiverheden te verwijderen. Bij kationenwisselaar moet men tijdens de laatste spoeling HCl gebruiken, bij een anionenwisselaar is dat NaOH. Daarna moet men de ionenwisselaar met water wassen tot het effluent neutraal is. Voor analytische toepassingen gebruikt men het best een ionenwisselaar van chromatografische kwaliteit ( chromatographic grade ), of nog beter van analytische kwaliteit ( analytical grade ). Het uitvoeren van een scheiding met ionenwisselingskolom gebeurt verder op dezelfde wijze als bij klassieke vloeistofkolomchromatografie. De verschillende fracties worden manueel opgevangen of met behulp van een automatische fractiecollector . Als een ruwe leidraad om te weten hoeveel elutievloeistof men moet gebruiken kan men de concentratie van de te scheiden ionen (in mM) delen door de concentratie van de elutievloeistof (in mM). Het verkregen resultaat geeft de hoeveelheid elutievloeistof in liter. Er moeten minstens tweemaal zoveel fracties worden opgevangen als er verschillende ionen in het staal zijn. De detectie gebeurt door de elektrische geleidbaarheid van de verschillende fracties te vergelijken met deze van de zuivere elutievloeistof. In het geval van scheiding van radio-isotopen, kan detectie gebeuren met een Geiger-Müller teller. Andere detectiemogelijkheden zijn meting van de pH of van de brekingsindex. Voor een scherpe scheiding is het aangewezen om een verdunde oplossing te gebruiken om de ionen op de kolom te brengen. Een 0,05 M of 0,1 M oplossing voldoet goed. Als het staal in een zuur is opgelost, moet men ervoor zorgen dat geen te grote overmaat zuur aanwezig is (max. 0,05 M zuurconcentratie). Het beste kan HCl gebruikt worden om het staal op te lossen, omdat een overmaat
Image of page 211

Info iconThis preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

View Full Document Right Arrow Icon
Image of page 212
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.

{[ snackBarMessage ]}

What students are saying

  • Left Quote Icon

    As a current student on this bumpy collegiate pathway, I stumbled upon Course Hero, where I can find study resources for nearly all my courses, get online help from tutors 24/7, and even share my old projects, papers, and lecture notes with other students.

    Student Picture

    Kiran Temple University Fox School of Business ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    I cannot even describe how much Course Hero helped me this summer. It’s truly become something I can always rely on and help me. In the end, I was not only able to survive summer classes, but I was able to thrive thanks to Course Hero.

    Student Picture

    Dana University of Pennsylvania ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    The ability to access any university’s resources through Course Hero proved invaluable in my case. I was behind on Tulane coursework and actually used UCLA’s materials to help me move forward and get everything together on time.

    Student Picture

    Jill Tulane University ‘16, Course Hero Intern