Daarom kan uit voorzorg de kroes met een deksel

Info icon This preview shows pages 234–236. Sign up to view the full content.

er geen verliezen optreden door spatten van het gesmolten zout. Daarom kan uit voorzorg de kroes met een deksel afgedekt worden (op voorwaarde dat er geen gassen ontwijken). Op een paar uitzonderingen na zijn de fluxen die gewoonlijk voor analyse gebruikt worden verbindingen van de alkalimetalen. Alkalimetaalcarbonaten, -hydroxiden, -peroxiden, en -boraten zijn basische fluxen die gebruikt worden voor de ontbinding van zuur materiaal. De zure fluxen zijn pyrosulfaten, waterstoffluoride, lithiumtetraboraat, lithiummetaboraat en boortrioxide. Als een oxiderende flux vereist is, kan natriumperoxide gebruikt worden. Alternatief kan een oxiderende flux verkregen worden door een kleine hoeveelheid van alkalinitraten of chloraten met natriumcarbonaat te mengen. Silicaten en andere resistente materialen kunnen ontbonden worden door ze te smelten tussen 1000 en 1200 °C in natriumcarbonaat. Deze behandeling zet de kationische bestanddelen van het staal om tot zuuroplosbare carbonaten of oxiden. Niet-metallische bestanddelen worden in oplosbare natriumzouten omgezet. Meestal gebruikt men platina kroesjes voor carbonaatfluxen. Kaliumpyrosulfaat, K 2 S 2 O 7 , is een krachtige zure flux die kan gebruikt worden om metaaloxiden op te lossen. Het smelten wordt bij 400 °C uitgevoerd, waarbij kaliumpyrosulfaat ontbindt in kaliumsulfaat en het sterk zure zwaveltrioxide. Kaliumpyrosulfaat wordt bereid door verhitting van kaliumwaterstofsulfaat. Als het gehalte aan alkalimetalen in silicaatgesteenten moet bepaald worden, ontbindt men het staal in boortrioxide of in een mengsel calciumcarbonaat/ammoniumchloride. Het mengsel calciumcarbonaat/ammoniumchloride zal bij verhitting een mengsel van calciumoxide en calciumchloride vormen. Het grote voordeel van boortrioxide is dat de flux volledig kan verwijderd worden door de smelt te mengen met methanol (of methanol verzadigd met HCl-gas) en in te dampen. Boor zal onder de vorm van het vluchtige methylboraat, B(OCH 3 ) 3 , ontwijken: B 2 O 3 + 6 CH 3 OH 2 B(OCH 3 ) 3 + 3H 2 O. Het kan nodig zijn om de procedure verscheidene malen te herhalen. Een veel gebruikte flux bestaat uit lithiumboraat (Li 2 B 4 O 7 ), uit lithiummetaboraat (LiBO 2 ) of uit een mengsel van beide. Soms wordt KI aan de flux toegevoegd, om te vermijden dat de flux aan de wanden van de kroes blijft kleven. Zo kan 0,2 g cement opgelost worden met 2 g Li 2 B 4 O 7 en 30 mg KI. Een overzicht van de meest gebruikte fluxen en hun eigenschappen wordt in Tabel 11.1 gegeven. Tabel 11.1: Fluxen en hun eigenschappen
Image of page 234

Info icon This preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.