2 plaats het te destilleren staal in een kegelvormig

Info icon This preview shows pages 97–99. Sign up to view the full content.

View Full Document Right Arrow Icon
(2) Plaats het te destilleren staal in een kegelvormig kolfje. Let op dat het kolfje voor niet meer dan de helft gevuld is, maar ook voor niet minder dan éénderde. (3) Voeg een roervaantje toe (V-vormig roerstaafje) en duw het kolfje in het zand. (4) Plaats de Hickmandestilleeropzet op het kolfje en klem het opzetstuk vast. Bovenop het opzetstuk kan eventueel nog een luchtkoeler worden geplaatst. (5) Verwarm het zandbad. De vloeistof zal verdampen en op de glaswanden van het opzetstuk condenseren. De gecondenseerde vloeistof kan niet terugvloeien naar het kolfje, maar komt terecht in de cirkelvormige opvanggoot aan de zijkant van de Hickmandestilleeropzet. (6) Het destillaat kan men behulp van een pasteurpipet worden opgezogen. 4.10 Isotherme destillatie De methode van isotherme destillatie (ook isopiestische destillatie genoemd) is nuttig voor de bereiding van metaalvrije oplossingen van vluchtige zuren en basen, voor gebruik in spooranalyse van metalen. De procedure houdt in dat twee bekers in een desiccator worden geplaatst. De ene beker is gevuld met gedestilleerd water en de andere met een oplossing van het te zuiveren product. De desiccator (zonder droogmiddel !) wordt afgesloten en men laat deze gedurende enkele dagen bij kamertemperatuur staan. De vluchtige componenten verdelen zich over de twee bekers, terwijl de niet- vluchtige onzuiverheden in de oorspronkelijke beker achterblijven. Deze methode kan metaalvrije oplossingen van ammoniak, waterstofchloride en waterstoffluoride leveren. 4.11 Reflux Refluxeren is nauw verwant met destilleren. Een refluxopstelling wordt niet gebruikt om een mengsel te scheiden, maar om een reactie uit te voeren in een solvent bij een temperatuur boven kamertemperatuur. Zeker 80% van alle reacties in organische synthese vereisen een refluxopstelling. Een refluxopstelling worden ook gebruikt voor het oplossen van een vaste stof in een organisch solvent bij herkristallisatie. Bij een refluxopstelling wordt het solvent aan de kook gebracht, maar de solventdampen worden gecondenseerd zodat al het solvent terug in de reactiekolf vloeit. De refluxtemperatuur ligt dichtbij het kookpunt van het solvent.
Image of page 97

Info icon This preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

View Full Document Right Arrow Icon