14 typische afmetingen van een lichtpijp zijn een

Info icon This preview shows pages 180–183. Sign up to view the full content.

optische weg van de spectrometer geplaatst zijn (Figuur 7.14). Typische afmetingen van een lichtpijp zijn een inwendige diameter van 1 mm en een lengte tussen 10 en 20 cm (volume van 50-200 μ L) voor gebruik met capillaire kolommen, of een inwendige diameter van 3 mm met een lengte van 20 tot 100 cm (volume van 0,8-5 mL) voor gebruik met gepakte kolommen. Het volume van de lichtpijp moet
Image of page 180

Info icon This preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

Gaschromatografie 173 goed overeenstemmen met de breedte van de chromatografische piek. Dit resulteert gewoonlijk in het zoeken van een compromis tussen een maximale gevoeligheid (te verkrijgen door een groter celvolume) en het behouden van de chromatografische resolutie (vereist kleinere celvolumes). Het belangrijkste voordeel van de lichtpijp-interface is zijn eenvoud. Metingen kunnen in real-time worden uitgevoerd. Aangezien spectra in de gasfase worden verkregen, zijn speciale databanken vereist met IR-spectra van verbindingen in de gasfase. De voornaamste beperking van deze techniek is echter de relatief lage gevoeligheid: 5 tot 100 ng van een verbinding zijn vereist om een spectrum te registreren. De koude-vinger-interface ( cold-trapping interface ) was op het einde van de jaren ’80 ontwikkeld als een gevoeligere alternatief voor de lichtpijp-interface. De interface is gebaseerd op het cryogeen invriezen van de analietmoleculen voor ze door IR geanalyseerd worden. Het chromatografisch effluent worden continue afgezet doorheen een verwarmde capillair afgezet op een ZnSe-plaat die met behulp van vloeibare stikstof tot 77 K wordt afgekoeld. De ZnSe-plaat met het staal wordt vervolgens verplaatst naar de focus van de lichtbundel van een IR-microscoop. De diameter van de lichtbundel stemt overeen met de diameter van de staalvlek op de ZnSe-plaat (ca. 100 μ m). Op deze manier is het bijna mogelijk om aan real-time analyse te doen. Via deze interface kan een gevoeligheid worden verkregen die te vergelijken is met GC-MS. Voor het verkrijgen van een spectrum is er slechts tussen 10 en 50 pg van een verbinding vereist. De IR-spectra kunnen vergeleken worden met beschikbare databanken van IR-spectra in de gecondenseerde toestand. Een beperking is echter dat heel vluchtige verbindingen niet efficiënt genoeg bij de gebruikte temperatuur kunnen vastgehouden worden. Figuur 7.14 Lichtpijp-interface voor GC-IR
Image of page 181
Gaschromatografie 174 7.10.3 Gecombineerde GC-MS-IR Men kan goedgegronde argumenten aanhalen om zowel een massaspectrometer als een FTIR- spectrometer als gelijktijdige detectors voor GC te gebruiken. Zoals boven reeds werd aangegeven, is de informatie verkregen via MS en IR tot op zekere mate complementair. Beide technieken zijn molecuulspecifiek. Massaspectrometrie is in staat om een onderscheid te maken tussen de verschillende leden van een homologe reeks, terwijl differentiatie tussen isomeren vaak onmogelijk is.
Image of page 182

Info icon This preview has intentionally blurred sections. Sign up to view the full version.

Image of page 183
This is the end of the preview. Sign up to access the rest of the document.
  • Spring '17
  • Unnammed

{[ snackBarMessage ]}

What students are saying

  • Left Quote Icon

    As a current student on this bumpy collegiate pathway, I stumbled upon Course Hero, where I can find study resources for nearly all my courses, get online help from tutors 24/7, and even share my old projects, papers, and lecture notes with other students.

    Student Picture

    Kiran Temple University Fox School of Business ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    I cannot even describe how much Course Hero helped me this summer. It’s truly become something I can always rely on and help me. In the end, I was not only able to survive summer classes, but I was able to thrive thanks to Course Hero.

    Student Picture

    Dana University of Pennsylvania ‘17, Course Hero Intern

  • Left Quote Icon

    The ability to access any university’s resources through Course Hero proved invaluable in my case. I was behind on Tulane coursework and actually used UCLA’s materials to help me move forward and get everything together on time.

    Student Picture

    Jill Tulane University ‘16, Course Hero Intern