La d\u00e9marche exp\u00e9rimentale suivie pour l\u00e9tude spectroscopique des modes de

La démarche expérimentale suivie pour létude

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La démarche expérimentale suivie pour l’étude spectroscopique des modes de vibration du complexe C4H6O2-H2O par la technique d’isolation de matrice de néon se déroule en plusieurs étapes : 1)Il est préférable de commencer l’étude en réalisant d’abord un spectre de diacétyle/Ne puis d’eau/Ne de manière à éviter la complexation du diacétyle avec l’eau résiduelle qui a tendance à s’adsorber sur les parois malgré un pompage long. Ce phénomène de désorption d’eau rend difficile la maîtrise des concentrations en molécules d’eau injectées sur le miroir du cryostat. 2)Différents échantillons du mélange diacétyle/eau sont ensuite réalisés en faisant varier la concentration relative de chaque partenaire. 3)En comparant le spectre du mélange diacétyle/eau et ceux des monomères d’eau et du diacétyle, de nouvelles bandes d’absorption apparaissent, ne correspondant à aucun des deux monomères, et peuvent être généralement attribuées au complexe. Dans de rares cas, elles peuvent être également attribuées à des complexes moléculaires avec du N2à cause de micro-fuites dans le montage. 4)La dernière étape consiste à déterminer la stœchiométrie des complexes C4H6O2-(H2O)nen comparant les spectres des mélanges réalisés pour différentes concentrations d’eau. L’intensité des bandes d’absorption appartenant à un complexe C4H6O2-(H2O)nde même taille varie de façon similaire. Généralement pour de faibles concentrations d’eau, la surface des bandes d’un complexe de même taille varie linéairement en fonction de la concentration en eau. Par exemple, l’intensité des complexes C4H6O2-(H2O)1et C4H6O2-(H2O)2varie linéairement avec les monomères et dimère d’eau, respectivement.
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135 VIII.1.1.2Région des modes d’élongation OH intramoléculaires La Figure VIII-3 présente des spectres de mélanges eau/Ne, diacétyle/Ne et diacétyle/eau/Ne enregistrés dans la région du mode d’élongation OH de l’eau. Dans la zone 3550-3600 cm-1, plusieurs bandes d’absorption situées à 3568,2, 3580,0 et 3594,2 cm-1 apparaissent sur le spectre du mélange diacétyle/eau/Ne. Figure VIII-3 : Spectres du complexe diacétyle/eau enregistrés en matrice de Ne après dépôt à 3K dans la région d’élongation OH de l’eau pour différentes dilutions du mélange C4H6O2/H2O/Ne : (a) 1/0/1000 ; (b) 0/1/16000 ; (c) 0,17/0,3/1000 Une série de spectres enregistrés à différentes concentrations du mélange C4H6O2/H2O/Ne sont reportés sur la Figure VIII-4. Du spectre 4a au spectre 4b, la concentration en C4H6O2 a étémultipliée par 3 tandis que la concentration en H2O est restée constante. Nous constatons que l’intensité de la bande du C4H6O2 située à 3446 cm-1a été multipliée par 3 tandis que celle du dimère d’eau a diminué. Les intensités des deux bandes situées à 3568,2 et 3594,2 cm-1sont multipliées par 3 et varient donc dans les mêmes proportions que la bande de C4H6O2.
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  • Fall '19
  • dr. ahmed

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